background image

мл  полученного  раствора  доводят

 

водой  до  250  мл.  По  20  мл  полученного 

раствора  помещают  в  две  конические  колбы,  в  первую  прибавляют

 

0,4  мл 

 

0,5 М раствора натрия гидроксида, а во вторую 

– 

0,4 мл хлористоводородной 

кислоты концентрированной

Ультрафиолетовый  спектр  поглощения

 

щелочного  раствора,  снятый 

относительно кислого раствора, в области длин волн от 240 до 280 нм должен 
иметь максимумы при 253 нм и 268 нм и минимум при 260 нм.

 

Ультрафиолетовый  спектр  поглощения

 

кислого  раствора,  снятый 

относительно  щелочного  раствора,  в  области  длин  волн  от  285  до  300  нм 
должен иметь максимум при 288 нм.

 

3.  Качественная  реакция.

 

Раствор 

50 

мг

 

субстанции  в  2

 

мл 

хлористоводородной кислоты концентрированной дает характерную реакцию 
на первичные ароматические амины.

 

Температура  плавления

.  От  198  до  204

 °

С

  (

ОФС  «Температура 

плавления»

). 

Кислотность

. 1 г субстанции нагревают при температуре 70 ºС с 50 мл 

воды

 

в течение 5 мин, быстро охлаждают и фильтруют. На титрование 25 мл 

фильтрата должно пойти не более 0,1 мл 0,1

 

М раствора натрия гидроксида 

(индикатор 

– 

0,1 мл 0,04

 

% раствора бромтимолового синего

). 

Родственные соединения

Определение проводят методом ТСХ

 

(ОФС 

"Тонкослойная  хроматография")

Пластинка.

 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля G.

 

Подвижная  фаза  (ПФ)

Хлороформ 

– 

метанол 

– 

диметилформамид 

20:2:1. 

Испытуемый  раствор

.  0,1  г  субстанции  растворяют  в  10,0  мл  смеси 

спирт 96 

% – 

раствор аммиака

 

концентрированный 25 

% (9:1). 

Раствор  сравнения

5  мг

 

сульфаниламида  растворяют  в  смеси  спирт

 

96 %  – 

раствор  аммиака  концентрированный  25  %  (9:1)  и  доводят  той  же 

смесью до 100

,0 

мл.

 

На  линию  старта  пластинки  наносят  10

 

мкл  испытуемого  раствора 

4828