Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

мл полученного раствора доводят

водой до 250 мл. По 20 мл полученного

раствора помещают в две конические колбы, в первую прибавляют

0,4 мл

0,5 М раствора натрия гидроксида, а во вторую

–

0,4 мл хлористоводородной

кислоты концентрированной

Ультрафиолетовый спектр поглощения

щелочного раствора, снятый

относительно кислого раствора, в области длин волн от 240 до 280 нм должен
иметь максимумы при 253 нм и 268 нм и минимум при 260 нм.

Ультрафиолетовый спектр поглощения

кислого раствора, снятый

относительно щелочного раствора, в области длин волн от 285 до 300 нм
должен иметь максимум при 288 нм.

3. Качественная реакция.

Раствор

мг

субстанции в 2

мл

хлористоводородной кислоты концентрированной дает характерную реакцию
на первичные ароматические амины.

Температура плавления

. От 198 до 204

(

ОФС «Температура

плавления»

Кислотность

. 1 г субстанции нагревают при температуре 70 ºС с 50 мл

воды

в течение 5 мин, быстро охлаждают и фильтруют. На титрование 25 мл

фильтрата должно пойти не более 0,1 мл 0,1

М раствора натрия гидроксида

(индикатор

–

0,1 мл 0,04

% раствора бромтимолового синего

Родственные соединения

Определение проводят методом ТСХ

(ОФС

"Тонкослойная хроматография")

Пластинка.

ТСХ пластинка со слоем силикагеля G.

Подвижная фаза (ПФ)

Хлороформ

–

метанол

–

диметилформамид

20:2:1.

Испытуемый раствор

. 0,1 г субстанции растворяют в 10,0 мл смеси

спирт 96

% –

раствор аммиака

концентрированный 25

% (9:1).

Раствор сравнения

5 мг

сульфаниламида растворяют в смеси спирт

96 % –

раствор аммиака концентрированный 25 % (9:1) и доводят той же

смесью до 100

мл.

На линию старта пластинки наносят 10

мкл испытуемого раствора