background image

(100 

мкг)  и  10

 

мкл  раствора  сравнения

  (0,5 

мкг).  Пластинку  с  нанесенными 

пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с

 

ПФ

 

и хроматографируют восходящим способом

Когда фронт ПФ пройдет около 

80 – 90 

% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат 

до удаления следов растворителей

 

и

 

выдерживают в сушильном шкафу при 

температуре

  100–105 

°С в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной 

температуры 

пластинку 

опрыскивают 

диметиламинобензальдегида

 

спиртовым раствором

На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции, находящаяся

 

на  уровне  зоны  адсорбции  сульфаниламида,

 

по

 

совокупности

 

величины

 

и

 

интенсивности

 

окраски

 

не  должна

 

превышать

 

зону  адсорбции

 

на

 

хроматограмме

 

раствора

 

сравнения

 

(не более 0,5 %).

 

Потеря в массе при высушивании

Не более 0,5 %

  (

ОФС «Потеря в 

массе при высушивании», способ 1

). 

Для определения используют около 1,0 г 

(точная навеска) субстанции. 

 

Хлориды

.

 

Не  более  0,01  %

  (

ОФС  «Хлориды»

). 

0,5  г  субстанции 

встряхивают в течение 3 мин со смесью 0,5 мл азотной кислоты разведенной 
16 % и 9,5 мл воды и фильтруют. 4 мл фильтрата

 

доводят водой до 10 мл

Сульфаты

.

 

Не  более  0,02

 %  (

ОФС  «Сульфаты»,  метод  1

).  1 

г 

субстанции  встряхивают  в  течение  3

 

мин  со  смесью  0,5

 

мл 

хлористоводородной  кислоты  разведенной  8,3

 

%  и  19,5

 

мл  воды  и 

фильтруют. Для определения используют

 

10 мл полученного раствора. 

 

Сульфатная  зола

Не  более  0,1

 %  (

ОФС  «Сульфатная  зола»

)

.  Для 

определения используют около 

1,0 

г (точная навеска) субстанции. 

 

Т

яжелые  металлы

Не  более  0,001

 

%  в  субстанции.

 

Определение 

проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы

»

, метод 2,

 

в  зольном  остатке,  полученном  после  сжигания  1,0  г  субстанции

 

с 

использованием эталонного раствора 1

 

Остаточные  органические  растворители. 

В  соответствии  с  ОФС 

«Остаточные органические растворители».

 

Предыдущая <  | 4829  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF