Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Спектрофотометрия

Спектр поглощения 0,015

% раствора

субстанции в хлористоводородной кислоты растворе 1

М в области длин

волн от 220 до 320

нм должен иметь максимумы при

264

нм и

271

нм,

минимумы при 241

нм и

268

нм и плечо в области от

257

до 261

нм.

4. Качественная реакция

50 мг

субстанции должны давать

характерную реакцию на амины ароматические первичные

(

ОФС «Общие

реакции на подлинность»

Температура плавления

От 164 до 167

°С

(

ОФС «Температура

плавления»

Кислотность

. 0,8

г субстанции растворяют в 40

мл воды

свободной от

диоксида углерода

при нагревании на водяной

бане, быстро охлаждают и

фильтруют. К 25

мл фильтрата прибавляют

0,1

мл бромтимолового синего

спиртового раствора 0,1

; появившееся

жёлтое окрашивание должно

перейти в голубое при

прибавлении

не более

мкл натрия гидроксида

раствора 0,05

Органические

примеси

0,3

г субстанции растворяют при

встряхивании в 5

мл серной кислоты концентрированной. Окраска

полученного раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона

(

ОФС

«Степень окраски жидкостей», метод

2).

Родственные примеси

Определение проводят

методом ТСХ

(ОФС

"Тонкослойная хроматография")

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля

254

Подвижная фаза (ПФ)

Аммиак водный

—

метанол

—

хлороформ

3:9:16.

Испытуемый раствор

. 0,1

г субстанции растворяют в 10

мл смеси

спирт 96

%—

аммиак

водный

9:1.

Раствор сравнения

. 0,25

мл испытуемого раствора помещают в мерную

колбу вместимостью 50

мл и

доводят объём

раствора смесью спирт 96

%—

аммиак водный

9:1 до метки

Срок годности раствора 7

сут.

Раствор стандартного образца сульфаниловой кислоты

. 0,1

сульфаниловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100

мл,