background image

3.

 

Спектрофотометрия

Спектр  поглощения  0,015

 

%  раствора 

субстанции в хлористоводородной кислоты растворе 1

 

М в области длин 

волн  от  220  до  320

 

нм  должен  иметь  максимумы  при

  264 

нм  и

  271 

нм, 

минимумы при 241

 

нм и

 268 

нм и плечо в области от

 257 

до 261

 

нм.

 

4. Качественная  реакция

50  мг

 

субстанции  должны  давать

 

характерную реакцию на амины ароматические первичные 

(

ОФС «Общие 

реакции на подлинность»

). 

Температура  плавления

От  164  до  167

 

°С

  (

ОФС  «Температура 

плавления»

). 

Кислотность

. 0,8 

г субстанции растворяют в 40

 

мл воды

 

свободной от 

диоксида  углерода

 

при  нагревании  на  водяной

 

бане,  быстро  охлаждают  и 

фильтруют.  К  25

 

мл  фильтрата  прибавляют

  0,1 

мл  бромтимолового  синего

 

спиртового  раствора  0,1

 %

;  появившееся

 

жёлтое  окрашивание  должно 

перейти  в  голубое  при

 

прибавлении

 

не  более 

50 

мкл  натрия  гидроксида

 

раствора 0,05

 

М

Органические

 

примеси

0,3 

г  субстанции  растворяют  при 

встряхивании  в  5

 

мл  серной  кислоты  концентрированной.  Окраска 

полученного раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона 

Y

6

 

(

ОФС 

«Степень окраски жидкостей», метод

 2). 

Родственные  примеси

Определение  проводят

 

методом  ТСХ

 

(ОФС 

"Тонкослойная  хроматография")

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

F

254

Подвижная фаза (ПФ)

Аммиак водный

метанол

хлороформ 

3:9:16.

 

Испытуемый  раствор

. 0,1 

г  субстанции  растворяют  в  10

 

мл  смеси 

спирт 96

 %—

аммиак

 

водный

  9:1. 

Раствор сравнения

. 0,25 

мл испытуемого раствора помещают в мерную 

колбу вместимостью 50

 

мл и

 

доводят объём

 

раствора смесью спирт 96

 %—

аммиак водный

 

9:1 до метки

Срок годности раствора 7

 

сут.

 

Раствор  стандартного  образца  сульфаниловой  кислоты

.  0,1 

г 

сульфаниловой  кислоты  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл, 

4837