background image

растворяют в 70

 

мл смеси спирт

  96 %—

аммиак водный

 

9:1 и

 

доводят объём

 

раствора той же смесью растворителей до метки.

 

Срок годности раствора 

– 

сут.

 

0,5 

мл полученного раствора помещают в мерную колбу

 

вместимостью 

10 

мл и

 

доводят объём

 

раствора смесью спирт 96

 % – 

аммиак водный  9:1

 

до

 

метки.

 

Раствор используют свежеприготовленным.

 

На  линию  старта  пластинки  (предварительно  промытой  ацетоном)  в 

точку А наносят 

10 

мкл 

(100 

мкг)

 

испытуемого раствора, рядом в точку Б 

– 

10 

мкл 

(0,5 

мкг)

 

раствора  сравнения,  а  в  точку  В 

– 

по 

10 

мкл  испытуемого 

раствора и раствора стандартного образца сульфаниловой кислоты

 (100 

мкг и 

0,5 

мкг).

 

Пластинку  с  нанесенными  пробами  сушат  на  воздухе

 

в  течение 

10 

мин,  помещают  в  камеру  с

 

ПФ  и  хроматографируют  восходящим 

способом.  Когда  фронт  ПФ

 

пройдет  около  80

-90 

%  длины  пластинки  от 

линии  старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов 
растворителей

 

и просматривают

 

в УФ

-

свете при 254

 

нм.

 

Хроматографическая  система  считается  пригодной,  если  на 

хроматограмме

 

В наблюдаются 

четкие

 

раздельные зоны адсорбции

.

 

На  хроматограмме  испытуемого

 

раствора,  кроме  основной

 

зоны 

адсорбции,  допускается  наличие  одной

 

дополнительной

 

зоны  адсорбции

которая

 

по совокупности величины

 

и интенсивности поглощения не должна

 

превышать зону адсорбции

 

на хроматограмме раствора сравнения

  (

не более 

0,5 %).

 

Хлориды

Не  более  0,02

 %  (

ОФС  «Хлориды»

).  1,0 

г  субстанции 

встряхивают  с  20

 

мл  воды  в  течение  1

 

мин  и  фильтруют.  Для  определения 

мл фильтрата доводят

 

водой до

 10 

мл

Сульфаты

Не  более  0,02

 %  (

ОФС  «Сульфаты»,  метод

 1)

.  Для 

определения  используют

  10 

мл  фильтрата,  полученного  в  испытании 

«Хлориды».

 

Примечание

Разделы  «Хлориды»  и  «Сульфаты»  вводят  при 

необходимости в зависимости от способа получения.

 

4838