растворяют в 70
мл смеси спирт
96 %—
аммиак водный
9:1 и
доводят объём
раствора той же смесью растворителей до метки.
Срок годности раствора
–
7
сут.
0,5
мл полученного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью
10
мл и
доводят объём
раствора смесью спирт 96
% –
аммиак водный 9:1
до
метки.
Раствор используют свежеприготовленным.
На линию старта пластинки (предварительно промытой ацетоном) в
точку А наносят
10
мкл
(100
мкг)
испытуемого раствора, рядом в точку Б
–
10
мкл
(0,5
мкг)
раствора сравнения, а в точку В
–
по
10
мкл испытуемого
раствора и раствора стандартного образца сульфаниловой кислоты
(100
мкг и
0,5
мкг).
Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе
в течение
10
мин, помещают в камеру с
ПФ и хроматографируют восходящим
способом. Когда фронт ПФ
пройдет около 80
-90
% длины пластинки от
линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов
растворителей
и просматривают
в УФ
-
свете при 254
нм.
Хроматографическая система считается пригодной, если на
хроматограмме
В наблюдаются
2
четкие
раздельные зоны адсорбции
.
На хроматограмме испытуемого
раствора, кроме основной
зоны
адсорбции, допускается наличие одной
дополнительной
зоны адсорбции
,
которая
по совокупности величины
и интенсивности поглощения не должна
превышать зону адсорбции
на хроматограмме раствора сравнения
(
не более
0,5 %).
Хлориды
.
Не более 0,02
% (
ОФС «Хлориды»
). 1,0
г субстанции
встряхивают с 20
мл воды в течение 1
мин и фильтруют. Для определения
2
мл фильтрата доводят
водой до
10
мл
.
Сульфаты
.
Не более 0,02
% (
ОФС «Сульфаты», метод
1)
. Для
определения используют
10
мл фильтрата, полученного в испытании
«Хлориды».
Примечание
.
Разделы «Хлориды» и «Сульфаты» вводят при
необходимости в зависимости от способа получения.
Предыдущая < | 4838 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF