background image

3.  Качественная  реакция.

 

20 мг субстанции

 

растворяют в 

мл

 

воды, 

прибавляют 

мл

  10 % 

раствора  натрия  гидроксида

 

и  взбалтывают.  К 

полученному  раствору  прибавляют

 

0,1  мл

  1 % 

раствора  натрия 

нитропруссида;  через  несколько  минут  должно  появиться

 

желтое 

окрашивание, переходящее в зеленое, которое

 

от прибавления 

мл

 

уксусной 

кислоты переходит в светло

-

синее.

 

Температура  плавления

.

 

От  14

до  147  °

(ОФС  «Температура 

плавления»).

 

Родственные  примеси.

 

Определение  проводят  методом  ГХ

 

(ОФС 

«Газовая хроматография»

).

 

Испытуемый  раствор. 

В  мерную  колбу  вместимостью  10  мл 

помещают 

 

около

 

0,1 

г  субстанции

растворяют  в  хлороформе

 

и  доводят 

объем раствора хлороформом

 

до метки

.  

Раствор сравнения А.

 

В мерную колбу вместимостью 

50 

мл помещают

 

1,0  мл  испытуемого  раствора

 

и

 

доводят  хлороформом  до  метки

В  мерную 

колбу вместимостью 

20 

мл помещают

 

1,0 мл полученного раствора доводят 

хлороформом до метки

.  

Раствор сравнения Б.

 

В мерную колбу вместимостью 

25 

мл помещают

 

по  5,0

 

мг  стандартных  образцов  примесей  А, 

и  С

растворяют  в 

хлороформе  и  доводят  объем  раствора  тем  же  растворителем  до  метки

В 

мерную колбу вместимостью 

20 

мл помещают

 

1,0 мл полученного раствора 

доводят хлороформом до метки

Примечание

.  

примесь А:

 N

-

метил

-2,2-

диметоксиэтанамин

, CAS 122-07-6; 

примесь В: 1

-

метил

-1

H

-

имидазол

, CAS 616-47-7; 

примесь С: 1

-

метил

-2-

(метилсульфанил)

-1

H

-

имидазол

, CAS 14486-52-3. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

плавленый кварц

 30 

м × 

0,25 

мм;

 

Неподвижная фаза

 

 

поли(диметил)(дифенил)силоксан

 

со 

специальной деактивацией для оснований 

(толщина слоя 0,5 мкм);

  

Газ носитель

 

 

гелий для хроматографии;

 

Скорость потока

 

  1,5 

мл/мин

 

Предыдущая <  | 4879  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF