background image

2.

 

Спетрофотометрия

Спектр  поглощения  0,001

 % 

раствора 

субстанции в смеси спирт 96

 %—

хлористоводородной

 

кислоты раствор 0,1

 

М 

9:1 

в  области  длин  волн  от  210  до  400

 

нм

 

должен  иметь

 

максимумы  при 

225 

нм, 255

 

нм и 316

 

нм и минимумы при 244

 

нм и

 284 

нм.

 

3. Качественные  реакции

.  0,1 

г  субстанции  смешивают  в фарфоровом 

тигле  с  0,5

 

г  смеси  для  спекания  (ОФС  «Реактивы.  Индикаторы»)  и 

прокаливают. По охлаждении

 

остаток растворяют в 10

 

мл воды и фильтруют.

 

мл фильтрата дают характерную реакцию

 

А на бромиды.

 

мл фильтрата дают характерную реакцию на сульфаты.

 

Определения  проводят  в  соответствии  с  ОФС  «Общие  реакции  на 

подлинность».

 

4. Качественная реакция

. 0,1 

г субстанции встряхивают с 5

 

мл азотной 

кислоты  разведенной  16

 

%  и  фильтруют.  Полученный  фильтрат  должен 

давать

 

характерную  реакцию  на  хлориды

  (

ОФС  «Общие  реакции  на 

подлинность»

). 

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография)

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

F

254

Подвижная фаза (ПФ)

. Хлороформ

ацетон

диэтиламин 5:4:1.

 

Испытуемый  раствор

. 50 

мг  субстанции

 

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 5

 

мл,

 

растворяют в метаноле и доводят объём

 

раствора тем же 

растворителем до метки

Раствор  сравнения

. 1 

мл  испытуемого  раствора  помещают  в  мерную 

колбу вместимостью 100

 

мл и доводят

 

объём

 

раствора метанолом до метки

Немедленно  после  приготовления  растворов  на  линию  старта 

пластинки наносят 2

мкл (200

 

мкг) испытуемого раствора, 10

 

мкл (1

 

мкг)

 

и 

мкл  (0,5

 

мкг)  раствора  сравнения.  Пластинку  с  нанесенными  пробами 

высушивают  на  воздухе,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и  хроматографируют 
восходящим  способом

Когда  фронт  ПФ

 

пройдет  около

  80-90 

%  длины 

пластинки от линии

 

старта, её

 

вынимают из камеры,

 

сушат при температуре 

4959