колбу вместимостью 20

 

мл помещают

 1,0 

мл полученного раствора

 

и

 

доводят 

до метки тем же растворителем

. 

Раствор сравнения Б.

 

В мерную колбу вместимостью 50

 

мл помещают 

5,0 

мг  стандартного  образца  примеси

 

В  и  5

,0 

мг  стандартного  образца 

примеси

 

С  растворяют  в  ацетонитриле,  прибавляют  0,5

 

мл  испытуемого 

раствора и доводят ацетонитрилом до метки

. 

В мерную колбу

 

вместимостью 

20 

мл  помещают

  5,0 

мл  полученного  раствора

 

и

 

доводят  до  метки  тем  же 

растворителем

. 

Раствор  сравнения В.

 

В  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл 

помещают 

1,0 

мг  примеси

 

Е

, 

растворяют  в  ацетонитриле  и  доводят  тем  же 

растворителем  до  метки

. 

В  мерную  колбу  вместимостью  200

 

мл  помещают 

1,0 

мл  полученного  раствора

 

и

 

доводят  ацетонитрилом  до  метки  тем  же 

растворителем

. 

Примечание

: 

примесь

 A: (2

RS

)-2-[(1,2-

дифенилгидразинил)карбонил]гексановая 

кислота, 

CAS 3583-64-0; 

примесь

 

В

: 4-

бутил

-4-

гидрокси

-1,2-

дифенилпиразолидин

-3,5-

дион, 

CAS 16860-43-8; 

примесь

 

С: 1,2

-

дифенилгидразин, 

CAS 122-66-7; 

примесь

 D: 1,2-

дифенилдиазен,

 CAS 103-33-3; 

примесь

 

Е

: [1,1'-

бифенил]

-4,4'-

диамин, 

CAS 92-87-5. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

12,5 × 0,4 

см, октадецилсилил силикагель (С18), 

5 

мкм

; 

Температура колонки

 

30 °

С

; 

Скорость потока

 

1,5 

мл/мин

; 

Детектор

 

спектрофотометрический

:  

240 

нм

 

(примеси

 

А, В, С и неидентифицированные

; 

280 нм (примесь

 

Е)

; 

Объём пробы

 

20 

мкл

. 

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

Режим

 

0–10 

70 

30 

Изократический

 

10–20 

70→40

 

30→60

 

Линейный градиент

 

20–35 

40 

60 

Изократический

 

35–40 

40

→

70 

60→30

 

Линейный градиент

 

Предыдущая <  | 4964  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF