background image

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения

 

А, Б

 

и 

В.

 

Идентификация  примесей

Хроматограмма  раствора  сравнения

 

Б 

используется  для  идентификации  пиков  примесей

 

В  и  С;  хроматограмма 

раствора  сравнения

 

В  используется  для  идентификации  пика  примеси

 

Е. 

Примеси

 

А и 

идентифицируются на хроматограмме испытуемого раствора 

по относительным временам удерживания.

 

Относительное  время  удерживания  соединений

Фенилбутазон

  1 

(около 13

 

мин); примесь

 

Е

 

около 0,2; примесь

 

А

 

около 0,5; примесь

 

В

 

около 

1,2; примесь

 

С

 

около 1,3; примесь

 D 

около 1,7.

 

Пригодность хроматографической системы: 

– 

на  хроматограмме  раствора  сравнения

 

Б 

разрешение

  (

R

между 

пиками фенилбутазона и примеси

 

В

 

должно быть не менее 

2,0; 

– 

на хроматограмме раствора сравнения

 

В 

отношение сигнал/шум

 (

S/N

для основного пика

 

должно быть не менее 

10. 

Поправочные  коэффициенты

Для  расчёта  содержания  площадь

 

пика

 

примеси

 

С умножается на 

0,55. 

Допустимое  содержание  примесей

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

– 

площадь

 

каждого

 

из

 

пиков

 

примесей

 

А и В не должна более чем в 2,5 

раза  превышать  площадь  основного  пика  на  хроматограмме  раствора

 

сравнения

 

А (не более 0,25

 %); 

– 

площадь  пика  примеси

 

С  не  должна  более  чем  в  2

 

раза

 

превышать 

площадь основного пика на хроматограмме раствора

 

сравнения

 

А (не более 

0,2 %); 

– 

площадь  пика  примеси

 

Е  не  должна  превышать

 

площадь

 

основного 

пика на хроматограмме раствора сравнения

 

В

 

(не более 

0,0005 %); 

– 

площадь  пика  любой  другой  единичной  примеси  не  должна 

превышать

 

площадь

 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения

 

А 

(не более 0,1

 %); 

4965