background image

Подвижная  фаза Б  (ПФБ). 

Ацетонитрил 

– 

Буферный  раствор  рН

 2,8 

90:10. 

Буферный раствор pH 2,8. 

3,25 

г натрия октансульфоната моногидрата 

растворяют  в  воде,  доводят  рН  раствора  до  2,8±0,

1 10 

%  разведённой

 

фосфорной кислотой и доводят объём раствора водой до 1

 

л.

 

Смесь растворителей

ПФА 

– 

ПФБ 

 80:20. 

Испытуемый  раствор

Около  50

 

мг  (точная  навеска)  субстанции 

растворяют  в  смеси  растворителей  и  доводят  объем  раствора  смесью 
растворителей до 50

 

мл.

 

Раствор  сравнения А. 

5,0 

мл  испытуемого  раствора  доводят  смесью 

растворителей  до  100,0

 

мл.  2,0

 

мл  полученного  раствора  доводят  смесью 

растворителей до 100,0

 

мл.

 

Раствор сравнения Б. 

Содержимое упаковки стандартного образца для 

идентификации  пиков,  содержащего  примеси

 

С  и  Е,  растворяют  в  2,0

 

мл 

смеси растворителей.

 

Примечание.

 

Примесь

 C: 1-(3-

гидроксифенил)

-2-

(метиламино)этанон

, CAS 90005-54-

2; 

Примесь

 E: 2-[

бензил(метил)амино]

-1-(3-

гидроксифенил)этанон

CAS 56917-44-3. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

5,5 × 0,4 

см, силикагель октадецилсилильный 

эндкепированный

 

для

 

хроматографии (С18), 

мкм;

 

Температура колонки

 

45 °

С

Скорость потока

 

1,5 

мл/мин

Детектор

 

спектрофотометрический, 215

 

нм

Объём пробы

 

10 

мкл

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА

, % 

ПФБ,

 % 

Режим

 

0–3 

93 

Изократический

 

3–13 

93→70

 

7→30

 

Линейный градиент

 

13–14 

70→93

 

30→7

 

Линейный градиент

 

4973