Раствор сравнения А
. 0,5
мл испытуемого раствора доводят
спиртом
96
% до 100
мл.
Раствор сравнения Б
. 25
мл раствора сравнения
А
доводят
спиртом
96
% до 50
мл.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
15
мл раствора сравнения
Б доводят
спиртом 96
% до 25
мл.
На линию старта пластинки, предварительно промытой метанолом и
высушенной при температуре от 80 до 85
°C
в течение 7
мин, наносят по
10
мкл испытуемого раствора (200
мкг), раствора сравнения
А
(1
мкг),
раствора сравнения
Б
(0,5
мкг) и раствора для проверки пригодности
хроматографической системы (0,3
мкг). Пластинку с нанесёнными пробами
сушат в токе теплого воздуха в течение 5
мин, помещают в камеру с ПФ
и
хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ
пройдет около
80-90
% длины пластинки от линии старта, её
вынимают из камеры
и
немедленно
просматривают в УФ
-
свете при 254
нм. После этого пластинку
опрыскивают дифенилкарбазон
-
ртутным реактивом, сушат в токе теплого
воздуха в течение 5
мин и опрыскивают
свежеприготовленным калия
гидроксида раствором спиртовым 0,66
%
. Пластинку нагревают при
температуре от 100 до 105
°C
в течение 5
мин и немедленно просматривают
при дневном свете
.
Хроматографическая система считается пригодной, если на
хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической
системы четко видна
зона адсорбции
.
Любая
дополнительная
зона адсорбции
на хроматограмме испытуемого
раствора при просмотре в УФ
-
свете и после проявления не должна
превышать по совокупности величины
и интенсивности поглощения или
окраски зону адсорбции
на хроматограмме раствора сравнения
А (не более
0,5 %).
Суммарное содержание примесей должно быть не более 0,75
%.
Предыдущая < | 4978 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF