вместимостью
25
мл, прибавляют 5
,0
мл спирта 96
%
и выдерживают
на
ультразвуковой
бане
в
течение
10
мин.
Осадок
отделяют
центрифугированием
или
фильтрацией
.
Раствор сравнения.
2,5
мл
испытуемого раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 50
мл и доводят объём
раствора спиртом 96
% до метки.
2,5
мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25
мл
и доводят объём
раствора спиртом 96
% до метки.
На линию старта пластинки, предварительно промытой метанолом или
спиртом 96
% и высушенной при температуре 80
–85
°С в течение 7
мин,
наносят
20
мкл
(400
мкг)
испытуемого раствора
, 20
мкл (2
мкг), 10
мкл
(1
мкг) и 5
мкл (0,5
мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесёнными
пробами высушивают на воздухе в течение 5
мин, помещают в камеру с ПФА
и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФА
пройдет
около
5
см
пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат в токе
теплого воздуха в течение 5
мин и помещают в камеру, заполненную ПФБ
.
Когда фронт ПФБ
пройдет около
80–90 %
пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и
просматривают в УФ
-
свете при 254
нм
.
Пластинку опрыскивают
дифенилкарбазон
-
ртутным реактивом
,
сушат в токе теплого воздуха в
течение 5
мин
,
опрыскивают
0,6 %
спиртовым раствором калия гидроксида и
нагревают при температуре 100
–105
°С в течение 7
мин
до чёткого
проявления пятен фиолетового цвета
.
Хроматографическая система считается пригодной, если на
хроматограмме раствора
сравнения (0,5
мкг)
четко видна зона
адсорбции.
На хроматограмме испытуемого раствора
допускается наличие
дополнительных зон адсорбции,
каждая из которых по величине и
интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на
хроматограмме раствора сравнения (
2
мкг)
(не более 0,5
%).
Суммарное содержание примесей не должно превышать
2,0 %.
Зону
адсорбции на линии старта при оценке не учитывают
.
Предыдущая < | 4983 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF