background image

поглощения  раствора  А  в  области  длин  волн  от  290  до  390  нм  должен  иметь 
максимум

 

поглощения при 333 нм и минимум поглощения при 295 нм.

 

3.  УФ-спектр.

 

5  мл  раствора  А  доводят

 

0,01  М  раствором  натрия 

гидроксида  до  50  мл.  Ультрафиолетовый  спектр  поглощения  полученного 
раствора  в  области  длин  волн  от  220  до  290  нм  должен  иметь  максимумы 
поглощения при 228 нм и 271 нм и минимум поглощения при 249 нм.

 

4. Качественная реакция.

 

0,05 г субстанции растворяют в 2 мл спирта 96 % 

и  прибавляют  25  мл

 

1  М  раствора  хлористоводородной  кислоты.  Колбу 

накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 
мин. После охлаждения к полученному раствору прибавляют 15 мл 1 М раствора 
натрия гидроксида, 3 мл

 

0,1 М раствора натрия нитрита и выдерживают в течение 

3  мин.  Прибавляют

 

1  мл  сульфаминовой  кислоты  раствор  3  %  и  1  мл  0,5  % 

водного  раствора  нафтилэтилендиамина  дигидрохлорида;  должно  появиться 
фиолетово

-

красное окрашивание.

 

Температура  плавления

.  От  204  до  209 

°

С  (с  разложением,  ОФС 

«Температура плавления»

). 

Прозрачность раствора

Раствор 0,1 г в 10 мл спирта 96 %

 

должен быть 

прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»)

Родственные

 

примеси

.  Определение  проводят  методом  ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

 

Подвижная  фаза  (ПФ)

0,2  г

 

калия

 

фосфата  однозамещенного  и  0,25

 

г 

цетримида растворяют в 70 мл воды, доводят рН раствора до 7,0 ± 0,1 раствором 
аммиака и прибавляют 30 мл пропанола.

 

Испытуемый  раствор. 

Около

 

50  мг

   

(точная  навеска)  субстанции 

растворяют в ПФ

 

и доводят ПФ

 

до 50 мл.

 

Раствор сравнения А. 

Около

 

20 мг

 

(точная навеска) стандартного образца 

примеси А (

5-

сульфамоил

-4-

[(фуран

-2-

илметил)амино]

-2-

хлорбензойная кислота

CAS 4818-59-1

) растворяют в ПФ и разбавляют ПФ

 

до 20 мл.

 

Предыдущая <  | 5009  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF