background image

2.  Спектрофотометрия. 

Спектр

 

поглощения

 

0,002  %  раствора 

субстанции

 

в  0,1

 

М  растворе  хлористоводородной  кислоты  в  области  длин 

волн  от  220  до  400  нм  должен  иметь  максимум  поглощения  при  278  нм  и 
минимум

 

поглощения при 237 нм.

 

3. Качественная реакция.

 

Нагревают на водяной бане 0,1 г субстанции

 

с  5  мл 

20 % 

раствора  натрия  гидроксида;  должно  появиться  желтое 

окрашивание, переходящее в красно

-

оранжевое. При дальнейшем нагревании 

окраска  усиливается,  выпадает  кирпично

-

красный  осадок  и  выделяется 

аммиак,  обнаруживаемый  по  запаху  и  по  посинению  влажной  лакмусовой 
бумаги.

 

4.  Качественная  реакция.

 

Раствор,  полученный  в  предыдущем 

испытании,  нейтрализуют  азотной  кислотой  разведенной 

16 % 

по  бумаге 

индикаторной  универсальной  и  фильтруют.  Фильтрат  дает  характерную 
реакцию на хлориды

 

(ОФС «Общие реакции на подлинность»)

Температура  плавления

.  От  149  до  153

 °

С

 

(ОФС  «Температура 

плавления»)

Удельное  вращение

.  От  +18  до  +21

° 

в  пересчете  на  сухое  вещество 

(5 

% раствор субстанции

 

в спирте 

96 %

, ОФС «Поляриметрия»).

 

Раствор  препарата  в  спирте  96%

 

спирте  вращает  плоскость 

поляризации вправо, в этилацетате 

– 

влево.

 

Удельный показатель поглощения

От 290 до 305 при длине волны 

278 

нм  (0,002  %  раствор  в  0,1  М  растворе  хлористоводородной  кислоты, 

ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»)

*

Прозрачность раствора

Раствор 0,5 г субстанции в 10 мл спирта 96 

%  должен  быть  прозрачным  (ОФС  «Прозрачность  и  степень

 

мутности 

жидкостей

»). 

*

Цветность  раствора

Окраска  раствора,  полученного  в  испытании 

«Прозрачность  раствора»,  не  должна  превышать

 

эталон  сравнения 

Y

(ОФС 

«Степень окраски жидкостей»

). 

5035