background image

Кислотность  или  щелочность

Встряхивают  в  течение  2  мин  0,1  г 

субстанции

 

с 20 мл воды, свободной от углерода диоксида,

 

и прибавляют 0,1 

мл  0,

0

4  %  раствора  бромтимолового  синего.  Окраска  раствора

 

должна 

измениться  от  прибавления  не  более  0,1  мл  0,02  М  раствора 
хлористоводородной кислоты или 0,02 М раствора натрия гидроксида.

 

Родственные  примеси

Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»)

Пластинка.

 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

GF

254.

 

Подвижная фаза (ПФ)

. Хлороформ 

– 

метанол 

– 

вода 90:10

:1. 

Испытуемый раствор

Растворяют 0,1 г субстанции

 

в 10

,0 

мл ацетона.

 

Раствор  сравнения  А

Растворяют  0,1  г  стандартного  образца

 

хлорамфеникола в 10

,0 

мл ацетона.

 

Раствор сравнения Б

. 0,5 мл раствора сравнения А

 

доводят ацетоном до 

100 мл.

 

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы

На 

линию старта пластинки наносят 20 мкл (200 мкг) испытуемого раствора, 

мкл (10

 

мкг) раствора сравнения А

10 мкл (0,5 мкг) и 20 мкл (1 мкг) раствора 

сравнения

 

Б.  Пластинку  с нанесенными

 

пробами высушивают

 

на воздухе

 

в 

течение 5 мин, помещают в камеру с

 

ПФ и хроматографируют восходящим 

способом.  Когда  фронт  ПФ

 

пройдет  около 

80–90 % 

длины  пластинки  от 

линии  старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов 
растворителей и просматривают в УФ

-

свете при 254 нм.

 

 

Пригодность  хроматографической  системы

.

 

Хроматографическая 

система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения

 

Б

содержащего

 

0,5  мкг

 

субстанции,

 

четко  видна  зона  адсорбции  основного 

вещества.

  

На  хроматограмме  испытуемого  раствора

 

зона  адсорбции  любой 

примеси по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна 
превышать  зону  адсорбции  на  хроматограмме  раствора  сравнения

 

Б

5036