background image

2.

 

Спектрофотометрия.

 

Спектр

 

поглощения

 

0,002  %  раствора 

субстанции  в  0,1  М  растворе  хлористоводородной  кислоты  в  области  длин 
волн  от  200  до  400

 

нм  должен  иметь  максимум  поглощения  при  314  нм  и 

минимум поглощения при 263 нм.

 

2.

 

Качественная реакция.

 

Субстанция дает характерную реакцию 

на хлориды

 

(ОФС «Общие реакции на подлинность»)

*

Прозрачность раствора

. Раствор 1 г субстанции в 20 мл воды должен 

быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»)

*

Цветность  раствора.

 

Окраска  раствора,  полученного  в  испытании 

«Прозрачность  раствора»,  должна  выдерживать  сравнение  с  эталоном 

Y

7

 

(

ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 

2). 

рН. 

От 5,5 до 7,0 (1

 

% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3

). 

Родственные  примеси

Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»)

Пластинка. 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

F

254

Подвижная  фаза  (ПФ). 

Бензол 

– 

спирт  96  % 

– 

раствор  аммиака 

концентрированный 25 % 80:20:1

.  

Испытуемый  раствор. 

0,1  г  субстанции  растворяют  в  5  мл  спирта 

     

96 %. 

Раствор  сравнения. 

0,1  мл  испытуемого  раствора  доводят

 

спиртом 

 

96 % 

до 20 мл.

 

Подготовка пластинки. 

Пластинку активируют при температуре от 100 

до 105 ºС в течение 30 мин.

 

На  линию  старта  пластинки  наносят  20  мкл  (400  мкг)  испытуемого 

раствора,

 

40 мкл (4 мкг), 20 мкл (2 мкг)

 

и 10 мкл (1 мкг) раствора сравнения. 

Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, 
помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда 
фронт  ПФ  пройдет  около  80 

– 

90  %  длины  пластинки  от  линии  старта,  ее 

вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов  растворителей  и 
просматривают в УФ

-

свете при

 

254 нм.

 

Предыдущая <  | 5056  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF