background image

2. Спектрофотометрия.

 

Спектр  поглощения  0,001

 

%  раствора 

субстанции в 

0,01 

М растворе хлористоводородной кислоты

 

в области длин 

волн  от  2

1

0  до  3

70 

нм  должен  соответствовать  спектру  аналогично 

приготовленного  раствора  стандартного  образца  и  иметь  максимумы  при 

220 

нм, 235

 

нм, 

256 

нм, 329

 

нм и 34

нм.

 

3. Качественная реакция.

 20 

мг

 

субстанции

 

растворяют в 20 мл

 

воды и 

прибавляют 5 мл

 

пикриновой кислоты раствора 1 %. Выделившийся желтый 

осадок  отфильтровывают,  промывают  водой  (5  раз  по  5  мл),

 

затем  9

6% 

спиртом,  метиленхлоридом

 

и  сушат  в  течение  30  минут  при  100

–105 °C; 

температура плавления пикрата должна быть 

205–208 °

С

4. Качественная  реакция.

  0,4 

г

 

субстанции

 

растворяют  в  10  мл  воды, 

прибавляют 2 мл натрия гидроксида раствора 8,5 % и взбалтывают с двумя 
порциями по 20 мл метиленхлорида. 1 мл водного

 

слоя, нейтрализованного

 

по 0,1 % спиртовому раствору бромтимолового синего

 

концентрированной 

азотной кислотой, должен давать

 

характерную

 

реакцию

 

А на фосфаты

 

(ОФС 

«Общие реакции на подлинность»)

.  

рН

.

 

От 3,

до 4,

4 (10 

% раствор, ОФС «Ионометрия», метод

 3). 

Родственные примеси

. Определение проводят методом ТСХ

 

(ОФС 

«

Тонкослойная

 

хроматография»)

Пластинка.

 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF

254

Подвижная  фаза  (ПФ). 

Диэтиламин

циклогексан

хлороформ 

10:40:50. 

Испытуемый  раствор.

1,0 

г  субстанции  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 20

 

мл, растворяют в воде и доводят объем

 

раствора водой до 

метки

Раствор  сравнения

 

А

. 1,0 

мл  испытуемого  раствора  помещают  в 

мерную колбу вместимостью 100

 

мл и доводят водой до метки.

 

Раствор сравнения Б. 

10 

мл раствора сравнения

 

А помещают в мерную 

колбу вместимостью 20

 

мл и доводят объем раствора водой до метки.

 

5060