background image

2. Спектрофотометрия.

 

Спектр  поглощения  испытуемого

 

раствора 

субстанции  в  области  длин  волн  от  2

2

0  до  350

 

нм  в  кварцевой

 

кювете  с 

толщиной  слоя 

см  должен  иметь  максимум  при  2

32 

нм

 

с  удельным 

показателем от 570 до 630

Испытуемый  раствор

В  мерную  колбу  вместимостью  50

 

мл 

помещают 

100 

мг  субстанции

растворяют  в  метаноле

 

и  доводят  объем 

раствора  тем  же  растворителем  до  метки

В  мерную  колбу  вместимостью 

100 

мл помещают 

5,0 

мл полученного раствора

 

и

 

доводят

  0,01 

М раствором 

хлористоводородной  кислоты  до  метки

В  мерную  колбу  вместимостью 

100 

мл помещают 

10,0 

мл полученного раствора

 

и

 

доводят 

0,01 

М раствором 

хлористоводородной кислоты до метки

3. Качественная  реакция

.  0,1 

г  субстанции  нагревают  с  0,15

 

мл

  10 % 

раствора  натрия  гидроксида;  выделяющиеся  пары  должны  окрашивать 
смоченную водой красную лакмусовую бумагу в синий цвет

4. Качественная  реакция

.  0,3 

г

 

субстанции

 

смешивают  в  фарфоровом 

тигле  с  1,5  г  смеси  для  спекания.  Тигель  закрывают  крышкой  и  смесь 
прокаливают  на  огне.  После  охлаждения  содержимое  тигля  растворяют  в 

15 

мл

 

горячей  воды  и  фильтруют.

  5 

мл  фильтрата  подкисляют  азотной 

кислотой  и  прибавляют  0,5

 

мл 

2 % 

раствора  серебра  нитрата;  должен 

образоваться белый осадок, растворимый в растворе аммиака

Температура  плавления

.  От 

126 

до 

130 

°С  (ОФС  «Температура 

плавления

»). 

Родственные  примеси

Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»).

 

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

 

Подвижная фаза (ПФ)

Аммиак концентрированный 25

 % – 

циклогексан 

– 

метанол 

– 

метиленхлорид  11,5:30:50:100.

 

Смесь  растворителей

Хлористоводородная  кислота 

– 

вода 

–  50 

г/л 

раствор калия перманганата  1:1:2

 

5064