background image

Испытуемый  раствор

.  0

,5  г

 

субстанции

 

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

10 

мл,  растворяют

 

в

 

ацетоне

 

и

 

доводят

 

объем  раствора  тем  же 

растворителем до метки

Раствор  сравнения А

.  15 

мг

 

примеси

 

А

 

помещают

 

в  мерную  колбу 

вместимостью 

100 

мл, растворяют

 

в

 

ацетоне

 

и доводят объем раствора тем

 

же 

растворителем до метки

Раствор  сравнения Б

15 

мг  стандартного  образца  примеси

 

В

 

помещают в мерную колбу вместимостью 

100 

мл, растворяют в ацетоне

 

и

 

доводят

 

объем раствора тем же растворителем

 

до

 

метки

Раствор  сравнения В

.  0,3 

мл

 

испытуемого  раствора  помещают  в 

мерную  колбу  вместимостью  10

мл

 

и  доводят

 

объем  раствора  ацетоном

 

до

 

метки

Раствор  сравнения Г

.  5 

мл

 

раствора сравнения

 

В доводят

 

ацетоном

 

до

 

15 

мл

Раствор  сравнения Д

.  100 

мг

 

субстанции,  5

 

мг  примеси

 

А  и  5

 

мг 

стандартного  образца  примеси

 

В

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

10 

мл, растворяют в ацетоне

 

и доводят

 

объем раствора ацетоном

 

до

 

метки

Примечание

примесь

 

А

: 4-

хлорбензолсульфонамид

 CAS 98-64-6; 

примесь В:

 

N

,

N'

-

дипропилмочевина, 

CAS 623-95-0. 

На линию

 

старта пластинки наносят по 5

 

мкл

 

испытуемого раствора

 

и 

каждого  из  растворов

 

сравнения

Пластинку  с  нанесенными  пробами 

высушивают  на  воздухе  в  течение  5

 

мин,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и 

хроматографируют  восходящим  способом.  Когда  фронт  ПФ  пройдет

 

около 

80–90 % 

длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до 

удаления следов растворителей

 

в потоке холодного воздуха и

 

нагревают при 

температуре 110

 

°С в течение 10

 

мин

В нижнюю

 

часть

 

хроматографической 

камеры помещают выпарительную

 

чашку,

 

содержащую

 

смесь растворителей

закрывают  и  выдерживают  в  течение  15

 

мин.

 

Помещают  высушенную 

горячую пластинку в камеру и закрывают камеру. Выдерживают

 

пластинку в 

5065