2. Тонкослойная хроматография.
Основная зона адсорбции на
хроматограмме испытуемого раствора
Б, полученной в испытании
«Родственные примеси», по положению
и совокупности
величины и
интенсивности окраски
должна соответствовать основной зоне адсорбции на
хроматограмме раствора сравнения
А.
3. Качественная реакция.
0,1
г
субстанции
растворяют в 10
мл воды и
прибавляют 5
мл
нитрата серебра
раствора
4,25 %;
раствор должен остаться
прозрачным.
Раствор нагревают до кипения, должен
образоваться
белый
осадок, который растворяется в аммиака
растворе
концентрированном
25 %
и вновь осаждаться
при добавлении азотной
кислоты
разведенной
12,5 %.
4. Качественная реакция.
К
0,1
г
субстанции
прибавляют
3
мл
азотной
кислоты концентрированной и
1
мл
серной кислоты
концентрированной
.
Раствор нагревают до обесцвечивания. После охлаждения прибавляют
10
мл
воды, раствор снова нагревают до 60
°
С
и прибавляют
10
мл
аммония
молибдата раствора
10 %;
должно появиться
ярко
-
желтое окрашивание
и
через некоторое время выпасть
желтый осадок.
Температура плавления
.
От 47 до 51
°C
(ОФС «Температура
плавления»).
*
Прозрачность раствора
.
Раствор 0,2
г
субстанции в 10
мл
воды
должен быть прозрачным
(ОФС «Прозрачность и степень мутности
жидкостей»)
.
*
Цветность раствора
.
Раствор, полученный в испытании
«Прозрачность раствора»,
должен выдерживать сравнение с эталоном
Y
6
(ОФС «Степень окраски жидкостей», метод
2).
рН
.
От 4,
1
до
7,0 (1
% раствор в воде, свободной от углерода диоксида,
ОФС «Ионометрия», метод
3). Определение проводят через 30
мин
после
приготовления раствора.
Родственные примеси
. Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография»)
.
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
.
Предыдущая < | 5082 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF