background image

Подвижная  фаза  (ПФ). 

Муравьиная  кислота

 

безводная

ацетон

вода

метилэтилкетон

  2:4:12:80. 

Испытуемый  раствор А. 

В

 

мерную  колбу  вместимостью 

мл

 

помещают

 0,1 

г субстанции, растворяют в этаноле

 

и доводят объем раствора 

до метки

 

тем же растворителем

Испытуемый  раствор Б.

 

В

 

мерную  колбу  вместимостью 

10 

мл

 

помещают

  1,0 

мл  испытуемого  раствора

 

А  и  доводят  объем  раствора 

этанолом до метки.

 

Раствор сравнения А. 

В

 

мерную колбу вместимостью 

мл

 

помещают

 

10 

мг стандартного образца

растворяют в этаноле и доводят объем раствора 

до метки

 

тем же растворителем

Раствор сравнения Б.

 

В

 

мерную колбу вместимостью 

10 

мл

 

помещают

 

0,1 

мл испытуемого раствора

 

А и доводят объем раствора этанолом до метки.

 

На  линию  старта  пластинки  наносят  по  10

 

мкл  каждого

 

раствора. 

Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5

 

мин, 

помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда 
фронт  ПФ  пройдет  около  80

–90 

%  длины  пластинки  от  линии  старта,  ее 

вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов  растворителей, 
выдерживают в сушильном шкафу при температуре 1

10 

°С в течение 

10 

мин.

 

На  дно  хроматографической  камеры  помещают  чашку  для 

выпаривания,  содержащую  5

 

%  водный  раствор  калия  перманганата,  к 

которому  прибавляют  равный  объем  хлористоводородной  кислоты

 

концентрированной

В  камеру  помещают  горячую  ТСХ  пластинку  и 

закрывают.  Выдерживают  в  течение 

мин.  Вынимают  пластинку  и 

помещают  в  поток  холодного  воздуха  для

 

удаления  избытка  хлора

  – 

при 

нанесении на пластину ниже уровня проб одной капли раствора крахмала с 
калия йодидом

 

появляется лишь очень бледное синее окрашивание

 

(следует 

избегать  длительного  воздействия  холодного  воздуха

)

.  Опрыскивают 

раствором крахмала с калия йодидом и выдерживают в течение 

мин

Предыдущая <  | 5083  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF