Испытуемый раствор А
.
Навеску порошка растертых таблеток,
содержащую
0,2
г циклофосфамида, взбалтывают с
50
мл хлороформа в
течение 15
мин
и фильтруют.
Выпаривают фильтрат досуха и растворяют
остаток в 10
мл спирта 96
%.
Испытуемый раствор Б
. 1
мл испытуемого раствора
А помещают в
мерную колбу вместимостью
100
мл и доводят объем раствора спиртом 96
%
до метки.
На линию старта пластинки наносят по
10
мкл испытуемого раствора
А
(100
мкг) и
испытуемого раствора
Б (
1
мкг). Пластинку с нанесенными
пробами высушивают в потоке теплого воздуха
в течение
5-10
мин,
помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда
фронт ПФ пройдет около 80
–90
% от линии старта, ее вынимают из камеры и
нагревают при 100
°
С в течение 10
мин. Горячую пластинку помещают в
камеру с ПФ, в которую помещена
выпарительная
чашка, содержащая
равные объемы 5
% раствора калия перманганата и хлористоводородной
кислоты
концентрированной
.
Закрывают камеру
и выдерживают в течение
2
мин
.
Пластинку
вынимают из камеры, помещают в поток холодного
воздуха до удаления избытка хлора
и до тех пор, пока область пластинки
ниже линии старта дает очень слабое синее окрашивание с раствором
крахмала
с калия йодидом; необходимо избегать длительного воздействия
холодного воздуха
.
Пластинку опрыскивают раствором крахмала с калия
йодидом
и выдерживают в течение 5
мин.
Хроматографическая система считается пригодной, если на
хроматограмме испытуемого раствора
Б
четко видна зона адсорбции.
Любая дополнительная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого
раствора
А по интенсивности окраски
не должна превышать зону адсорбции
на хроматограмме испытуемого раствора
Б (не более
1 %).
Зона адсорбции на линии старта при оценке не учитывается.
Предыдущая < | 5089 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF