background image

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы

На 

линию  старта  пластинки  наносят  по  1

 

мкл  испытуемого  раствора  (5

 

мкг), 

раствора  сравнения

 

А  (5

 

мкг)  и  раствора  сравнения

 

Б  (5

 

мкг;  5

 

мкг

). 

Пластинку сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ

 

и хроматографируют 

восходящим способом

Когда фронт растворителей пройдет 

80–90 % 

длины 

пластинки  от  линии  старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  на  воздухе  до 
удаления  следов  растворителей,

 

выдерживают  над  парами  йода  до 

проявления зон адсорбции

 

и просматривают при дневном свете.

 

Основная

 

зона адсорбции

 

на хроматограмме испытуемого раствора по 

положению, интенсивности окраски и величине должна

 

соответствовать зоне 

адсорбции

 

на хроматограмме раствора сравнения

 

А

Зоны адсорбции

 

на линии старта не учитывают.

 

Результаты  анализа  считаются достоверными,  если  на хроматограмме 

раствора сравнения

 

Б наблюдаются две четко разделённых зоны адсорбции

. . 

3. Качественная реакция

Несколько кристаллов субстанции помещают 

на  предметное  стекло  или  в  фарфоровую  чашку,  прибавляют 

50,0 

мкл

 

раствора, состоящего из 1

 

мл 

М раствора гидроксиламина гидрохлорида

 

и 

0,3 

мл 1

 

М раствора натрия гидроксида. Через 2

–3 

мин

 

к смеси прибавляют 

50 

мкл

  1 

М  раствора  уксусной  кислоты  и  тщательно  перемешивают,  затем 

прибавляют  50  мкл

  5 % 

раствора  меди(

II

)  нитрата;  должен  выпасть

 

осадок 

зеленого цвета.

 

4. Качественная  реакция

.  Около  0,1

 

г  субстанции  сжигают  в  тигле. 

Остаток  должен  давать  характерную  реакцию

 

А

 

на  калий  (ОФС  «Общие 

реакции на подлинность»).

 

Удельное

 

вращение

От

  +270 

до

  +300 

в

 

пересчете

 

на

 

сухое

 

безводное 

вещество

 (2 % 

водный раствор субстанции, ОФС «Поляриметрия»).

 

*

Прозрачность  раствора

Свежеприготовленный

  30 

%  раствор 

субстанции  в  воде  должен  выдерживать  сравнение  с  эталоном 

(ОФС 

«Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

 

3446