Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
На
линию старта пластинки наносят по 1
мкл испытуемого раствора (5
мкг),
раствора сравнения
А (5
мкг) и раствора сравнения
Б (5
мкг; 5
мкг
).
Пластинку сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ
и хроматографируют
восходящим способом
.
Когда фронт растворителей пройдет
80–90 %
длины
пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе до
удаления следов растворителей,
выдерживают над парами йода до
проявления зон адсорбции
и просматривают при дневном свете.
Основная
зона адсорбции
на хроматограмме испытуемого раствора по
положению, интенсивности окраски и величине должна
соответствовать зоне
адсорбции
на хроматограмме раствора сравнения
А
.
Зоны адсорбции
на линии старта не учитывают.
Результаты анализа считаются достоверными, если на хроматограмме
раствора сравнения
Б наблюдаются две четко разделённых зоны адсорбции
. .
3. Качественная реакция
.
Несколько кристаллов субстанции помещают
на предметное стекло или в фарфоровую чашку, прибавляют
50,0
мкл
раствора, состоящего из 1
мл
1
М раствора гидроксиламина гидрохлорида
и
0,3
мл 1
М раствора натрия гидроксида. Через 2
–3
мин
к смеси прибавляют
50
мкл
1
М раствора уксусной кислоты и тщательно перемешивают, затем
прибавляют 50 мкл
5 %
раствора меди(
II
) нитрата; должен выпасть
осадок
зеленого цвета.
4. Качественная реакция
. Около 0,1
г субстанции сжигают в тигле.
Остаток должен давать характерную реакцию
А
на калий (ОФС «Общие
реакции на подлинность»).
Удельное
вращение
.
От
+270
до
+300
в
пересчете
на
сухое
безводное
вещество
(2 %
водный раствор субстанции, ОФС «Поляриметрия»).
*
Прозрачность раствора
.
Свежеприготовленный
30
% раствор
субстанции в воде должен выдерживать сравнение с эталоном
I
(ОФС
«Прозрачность и степень мутности жидкостей»).
Предыдущая < | 3446 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF