background image

парами аммиака, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим 
способом.  Когда  фронт  ПФ  пройдет  около  80

90  %  длины  пластинки  от 

линии  старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов 
растворителей и анализируют в ультрафиолетовом свете при 254 нм.

 

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  допускается  наличие  одной 

дополнительной  зоны  адсорбции  на  уровне  зоны  адсорбции  раствора 
сравнения, не превышающей её по интенсивности

.

 

2.  Другие  примеси.

 

Определение  проводят  методом  ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

.

 

Подвижная  фаза  (ПФ). 

Ацетонитрил 

– 

0,025  М  фосфорная  кислота, 

доведённая триэтиламином до рН 3,0±0,1 13:87.

 

0,025 М фосфорная кислота.

 

12,5 мл фосфорной кислоты раствор 2М 

доводят водой до 1

 

л

Испытуемый  раствор. 

В  мерную  колбу  вместимостью  50  мл 

помещают 

2

5  мг  субстанции

прибавляют  0,2  мл  фосфорной  кислоты 

разведённой 10

 % 

и доводят объём ПФ до метки

Раствор сравнения А. 

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 

25 

мг стандартного образца ципрофлоксацина гидрохлорида 

прибавляют 0,

мл фосфорной кислоты

 

разведённой 10 %

 

и доводят объём ПФ до метки

.

 

Раствор  сравнения  Б. 

В  мерную  колбу  вместимостью  100,0  мл

 

помещают

 

2,5 мг стандартного образца примеси С 

(7-[(2-

аминоэтил)амино]

-

4-

оксо

-6-

фтор

-1-

циклопропил

-1,4-

дигидрохинолин

-3-

карбоновая 

кислота

CAS  103222-12-4), 

растворяют  в  ПФ  и  доводят  объём  ПФ  до  метки

В 

мерную колбу вместимостью 20,0 мл

 

помещают 

2,0 

мл полученного

 

раствора 

и доводят раствором

 

сравнения А до метки

Хроматографические условия 

Колонка

 

0,46 × 25 см, силикагель октадецилсилильный, 

деактивированный по отношению к

 

основаниям, 

эндкепированный для хроматографии, 5 мкм

 

Температура колонки

 

40 °

С

 

5106