background image

раствора

должно  появиться

 

красное  окрашивание,  исчезающее  при 

прибавлении

 

серной кислоты разведенной 16

 %. 

4.

 

Качественная реакция. 

В сухую пробирку вносят 5

 

мг субстанции и 

10 

мг  резорцина,  прибавляют  0,1

 

мл  серной  кислоты  концентрированной

 

и  осторожно  нагревают  над  пламенем  горелки  до  тех  пор,  пока  смесь  не 
окрасится  в  темно

-

коричневый  цвет.  После  охлаждения  прибавляют  0,5

 

мл 

воды,  затем  натрия  гидроксида

 

раствор  10  %  до  щелочной  реакции,  после

 

чего  доводят  объем  раствора

 

водой  до  20

 

мл;

 

должно  наблюдаться 

образование  раствора  оранжевого  цвета,  имеющего  интенсивную  зелёную 
флуоресценцию.

 

*Прозрачность  раствора

.  Раствор  0,5

 

г  субстанции  в  10

 

мл  воды 

должен  быть  прозрачным

  (

ОФС  «Прозрачность  и  степень  мутности 

жидкостей»)

*Цветность  раствора

Раствор,  полученный  в  испытании 

«

Прозрачность  раствора»,  должен  выдерживать  сравнение  с  эталоном  Y

6

 

или В

Y

6

 

(

ОФС «Степень окраски жидкостей», метод

 2). 

рН

От 4,0 до 5,0 (5

 

% раствор

ОФС «Ионометрия», метод

 3). 

Родственные  примеси

Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»).

 

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

F

254

Подвижная фаза (ПФ)

. Ацетон

этилацетат

аммиак водный

 5:5:0,1.

 

Испытуемый  раствор

.  0,2 

г  субстанции  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  10

 

мл,  растворяют  в  спирте

  96 % 

и  доводят  объём  раствора 

тем же растворителем до метки

Раствор  сравнения

.  1 

мл  испытуемого  раствора  помещают  в  мерную 

колбу вместимостью 200

 

мл и доводят

 

спиртом 96

 

% до метки

На  линию  старта  пластинки  наносят 

10 

мкл  (20

мкг)  испытуемого 

раствора, 

10 

мкл  (1

 

мкг)  и 

мкл  (0,6

 

мкг)  раствора  сравнения.  Пластинку

 

с  нанесенными  пробами  сушат  на  воздухе,  помещают  в  камеру  с

 

ПФ

 

и 

хроматографируют  восходящим  способом

Когда  фронт  ПФ

 

пройдет  около 

5136