background image

Раствор  сравнения А

Около 

50 

мг

 

(точная  навеска)  стандартного 

образца бензилпенициллина натрия

 

помещают  в мерную колбу вместимостью 

50 

мл, растворяют

 

в

 

воде

 

и доводят объем раствора тем же растворителем до 

метки

Раствор сравнения Б

В мерную колбу вместимостью 50

 

мл помещают

 

10 

мг

 

стандартного  образца  бензилпенициллина  натрия

 

и  10

 

мг 

фенилуксусной  кислоты  (примесь

 

В,  CAS  103

-82-2), 

растворяют  в  воде  и

 

доводят объем раствора тем же растворителем до метки

Раствор сравнения В

. 4,0 

мл раствора сравнения

 

А

 

помещают в мерную 

колбу вместимостью 100

 

мл и доводят водой до метки

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,46 

см силикагель октадецилсилильный для 

хроматографии (С18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 

°С;

 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 225

 

нм;

 

Объем пробы

 

20 

мкл.

 

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФ

 

А, %

 

ПФ

 

Б, %

 

Режим

 

0 – 

t

R

 

70 

30 

Изократический

 

t

R

 – (

t

R

 + 20) 

70 

 0 

30 

 100 

Линейный градиент

 

(

t

R

 + 20) – (

t

R

 + 35) 

100 

Изократический

 

(

t

R

 + 35) – (

t

R

 + 50) 

70 

30 

Изократический

 

t

R

  – 

время  удерживания  пика  бензилпенициллина  на  хроматограмме 

раствора сравнения

 

В

 

Хроматографируют  испытуемый  раствор

 

Б

 

и  раствор

 

сравнения

 

Б

 

в 

изократическом  режиме

раствор  сравнения

 

В  и  воду  (

холостой  раствор

)  в 

градиентном режиме

Пригодность  хроматографической  системы

На  хроматограмме 

раствора  сравнения

 

Б

 

разрешение

  (

R

между

 

пиками

 

примеси

 

В

 

и

 

бензилпенициллина

 

должно быть не менее 

6,0. 

3455