Раствор сравнения А
.
Около
50
мг
(точная навеска) стандартного
образца бензилпенициллина натрия
помещают в мерную колбу вместимостью
50
мл, растворяют
в
воде
и доводят объем раствора тем же растворителем до
метки
.
Раствор сравнения Б
.
В мерную колбу вместимостью 50
мл помещают
10
мг
стандартного образца бензилпенициллина натрия
и 10
мг
фенилуксусной кислоты (примесь
В, CAS 103
-82-2),
растворяют в воде и
доводят объем раствора тем же растворителем до метки
.
Раствор сравнения В
. 4,0
мл раствора сравнения
А
помещают в мерную
колбу вместимостью 100
мл и доводят водой до метки
.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,46
см силикагель октадецилсилильный для
хроматографии (С18), 5
мкм;
Температура колонки
25
°С;
Скорость потока
1,0
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 225
нм;
Объем пробы
20
мкл.
Режим хроматографирования
Время, мин
ПФ
А, %
ПФ
Б, %
Режим
0 –
t
R
70
30
Изократический
t
R
– (
t
R
+ 20)
70
→
0
30
→
100
Линейный градиент
(
t
R
+ 20) – (
t
R
+ 35)
0
100
Изократический
(
t
R
+ 35) – (
t
R
+ 50)
70
30
Изократический
t
R
–
время удерживания пика бензилпенициллина на хроматограмме
раствора сравнения
В
Хроматографируют испытуемый раствор
Б
и раствор
сравнения
Б
в
изократическом режиме
,
раствор сравнения
В и воду (
холостой раствор
) в
градиентном режиме
.
Пригодность хроматографической системы
.
На хроматограмме
раствора сравнения
Б
разрешение
(
R
)
между
пиками
примеси
В
и
бензилпенициллина
должно быть не менее
6,0.
Предыдущая < | 3455 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF