2.
Тонкослойная
хроматография
(ОФС
«Тонкослойная
хроматография»).
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
F
254
.
Подвижная фаза (ПФ)
.
Бутанол, насыщенный водой
–
толуол
–
эфир
5:10:85.
Испытуемый раствор
. 10
мг субстанции растворяют в 10
,0
мл смеси
метанол
–
метиленхлорид 1:9.
Раствор сравнения.
10
мг стандартного образца бетаметазона
растворяют в 10
,0
мл смеси метанол
–
метиленхлорид 1:9
.
Контрольный раствор.
10
мг стандартного образца бетаметазона и
10
мг стандартного образца дексаметазона растворяют в 10
,0
мл смеси
метанол
–
метиленхлорид 1:9.
На линию старта пластинки наносят по
5
мкл испытуемого раствора,
раствора сравнения и контрольного раствора. Пластинку с нанесёнными
пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80
–
90
% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до
удаления следов растворителей, и просматривают в ультрафиолетовом свете
при 254 нм.
На хроматограмме испытуемого раствора должна
наблюдаться зона
адсорбции
по положению, интенсивности поглощения
и величине
соответствующая
зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения.
Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме
контрольного раствора наблюдаются две зоны адсорбции, которые могут
быть не полностью разделены.
3.
Качественная реакция.
К
2
мг субстанции прибавляют
2 мл серной
кислоты
концентрированной
и перемешивают. В течение
5 мин должно
появиться интенсивное красно
-
коричневое окрашивание. Раствор осторожно
Предыдущая < | 3466 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF