background image

2.

 

Тонкослойная 

хроматография 

(ОФС 

«Тонкослойная 

хроматография»).

 

Пластинка. 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля

 F

254

Подвижная фаза (ПФ)

Бутанол, насыщенный водой 

– 

толуол 

– 

эфир

 

5:10:85. 

Испытуемый  раствор

.  10 

мг субстанции растворяют в 10

,0 

мл смеси 

метанол 

– 

метиленхлорид 1:9.

 

Раствор  сравнения. 

10 

мг  стандартного  образца  бетаметазона

 

растворяют в 10

,0 

мл смеси метанол 

– 

метиленхлорид 1:9

Контрольный  раствор. 

10 

мг  стандартного  образца  бетаметазона  и 

 

10 

мг  стандартного  образца  дексаметазона  растворяют  в  10

,0 

мл  смеси 

метанол 

– 

метиленхлорид 1:9.

 

На  линию  старта  пластинки  наносят  по 

мкл  испытуемого  раствора, 

раствора  сравнения  и  контрольного  раствора.  Пластинку  с  нанесёнными 
пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и  хроматографируют 
восходящим  способом.  Когда  фронт  подвижной  фазы  пройдет  около  80 

– 

90 

%  длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до 

удаления следов растворителей, и просматривают в ультрафиолетовом свете 
при 254 нм.

 

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  должна

 

наблюдаться  зона 

адсорбции

 

по  положению,  интенсивности  поглощения

 

и  величине 

соответствующая

 

зоне  адсорбции  на  хроматограмме  раствора  сравнения. 

Результаты  испытания  считаются  достоверными,  если  на  хроматограмме 
контрольного  раствора  наблюдаются  две  зоны  адсорбции,  которые  могут 
быть не полностью  разделены.

 

3.

 

Качественная реакция.

 

К 

мг субстанции прибавляют

 

2 мл серной 

кислоты

 

концентрированной

 

и  перемешивают.  В  течение

 

5  мин  должно 

появиться интенсивное красно

-

коричневое окрашивание. Раствор осторожно 

3466