background image

выливают при перемешивании в 10 мл воды. Окрашивание должно исчезнуть

  

и

 

должен остаться прозрачный раствор.

 

Удельное вращение. 

От +118

 

до 

+126 

в пересчете на сухое

 

вещество 

(0,5 

% раствор субстанции в метаноле

ОФС «Поляриметрия»

). 

Родственные примеси

. Определение

 

проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Подвижная фаза А (ПФА)

К 250 мл ацетонитрила прибавляют 700 мл 

воды,  выдерживают  до  уравновешивания  объёма  и доводят  объём  раствора 
водой до 1000 мл.

 

Подвижная фаза Б (ПФБ).

 

Ацетонитрил.

 

Испытуемый раствор.

  63 

мг субстанции растворяют в 

25,0 

мл

  

смеси 

ацетонитрил 

– 

метанол (1:1).

 

Раствор  сравнения  А. 

1,0  мл  испытуемого  раствора  доводят

 

ПФА

 

до 

100,0 

мл. 

 

Раствор сравнения Б. 

мг стандартного образца

 

бетаметазона и 

мг

 

стандартного образца метилпреднизолона растворяют

 

в 

100,0 

мл ПФА.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

25 × 0,46 см с октадецилсилил силикагелем 

(С18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

  45 °C;

 

Скорость потока

 

 

2,5 мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 254 нм;

 

Объем пробы

 

 

20 мкл

 

Режим хроматографирования

 

Время

мин

 

ПФА

, % 

ПФБ,

 % 

Режим

 

0–15 

100 

Изократический

 

15–40 

100 

 0 

 100 

Линейный градиент

 

40–41 

 100 

100 

 0 

Линейный градиент

 

41–46 

100 

Изократический

 

В течение не менее 30 мин колонку промывают ацетонитрилом, затем 

ПФА

.   

В  градиентном  режиме  хроматографируют  смесь  ацетонитрил 

– 

3467