выливают при перемешивании в 10 мл воды. Окрашивание должно исчезнуть
и
должен остаться прозрачный раствор.
Удельное вращение.
От +118
до
+126
в пересчете на сухое
вещество
(0,5
% раствор субстанции в метаноле
,
ОФС «Поляриметрия»
).
Родственные примеси
. Определение
проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Подвижная фаза А (ПФА)
.
К 250 мл ацетонитрила прибавляют 700 мл
воды, выдерживают до уравновешивания объёма и доводят объём раствора
водой до 1000 мл.
Подвижная фаза Б (ПФБ).
Ацетонитрил.
Испытуемый раствор.
63
мг субстанции растворяют в
25,0
мл
смеси
ацетонитрил
–
метанол (1:1).
Раствор сравнения А.
1,0 мл испытуемого раствора доводят
ПФА
до
100,0
мл.
Раствор сравнения Б.
2
мг стандартного образца
бетаметазона и
2
мг
стандартного образца метилпреднизолона растворяют
в
100,0
мл ПФА.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,46 см с октадецилсилил силикагелем
(С18), 5
мкм;
Температура колонки
45 °C;
Скорость потока
2,5 мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 254 нм;
Объем пробы
20 мкл
;
Режим хроматографирования
Время
,
мин
ПФА
, %
ПФБ,
%
Режим
0–15
100
0
Изократический
15–40
100
→
0
0
→
100
Линейный градиент
40–41
0
→
100
100
→
0
Линейный градиент
41–46
100
0
Изократический
В течение не менее 30 мин колонку промывают ацетонитрилом, затем
ПФА
.
В градиентном режиме хроматографируют смесь ацетонитрил
–
Предыдущая < | 3467 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF