background image

3. Качественная  реакция

Растворяют  50  мг

 

субстанции  в  2

 

мл  воды, 

прибавляют 

50 

мкл

 

фенолфталеина раствора 1 % и 0,4 мл

 

натрия гидроксида

 

раствора 0,1

 

М

должно появиться красное окрашивание. После прибавления 

0,1 

мл  формалина,  нейтрализованного  по  фенолфталеину  (слабо

-

розовое 

окрашивание), окраска должна исчезнуть

Температура  плавления

От  202  до  206

 °C 

(с  разложением

ОФС 

«Температура плавления»

). 

*Прозрачность  раствора

.  Раствор  4

 

г  субстанции  в  20

 

мл  воды 

должен  быть  прозрачным  в  течение  24

 

ч

  (

ОФС  «Прозрачность  и  степень 

мутности жидкостей»

).

 

*Цветность  раствора

.  Раствор,  полученный  в  испытании 

«

Прозрачность раствора

», 

должен быть бесцветным

 (

ОФС «Степень окраски 

жидкостей»

). 

pH

От 7,5 до 8,0 (20

 

% раствор

ОФС «Ионометрия», метод

 3). 

Термическая  устойчивость

.  Оптическая  плотность  20

 

%  раствора

 

в 

воде при 287

 

нм не должна превышать 0,10, при 450

 

нм 

–  0,03. 

Оптическая 

плотность 

20

 

раствора, 

выдержанного 

при 

температуре

 

98–102 °C 

в  течение  72

 

ч,  при  287

 

нм  не  должна  превышать  0,15,  при

 

450 

нм 

–  0,03 

(ОФС  «Спектрофотометрия  в  ультрафиолетовой  и  видимой 

областях»)

.

 

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«

тонкослойная хроматография

»). 

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

 

Подвижная  фаза  (ПФ)

.  Бутанол

вода

уксусная  кислота  ледяная 

77:27:12. 

Капролактам 

Камера,  насыщенная  хлором

.  На  дно  камеры  помещают  стакан 

вместимостью  50

 

мл  с  15

 

мл  насыщенного  раствора  калия  перманганата  и 

быстро  прибавляют  15

 

мл  хлористоводородной  кислоты  разведенной 8,3

 %. 

Камеру плотно закрывают крышкой.

 

Предыдущая <  | 3283  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF