background image

Камеру готовят непосредственно перед использованием.

 

Испытуемый  раствор

В  мерную  колбу  вместимостью  10

 

мл 

помещают 

0,10 

г  субстанции

растворяют  в  спирте 

70 % 

и

 

доводят  объём

 

раствора тем же растворителем до метки

Раствор сравнения А

В мерную колбу вместимостью 20

 

мл помещают 

50 мг

 

капролактама

растворяют в спирте

 70 % 

и

 

доводят объём

 

раствора тем 

же  растворителем  до  метки

. 5,0 

мл  полученного  раствора  помещают  в

 

мерную  колбу  вместимостью

  100 

мл  и  доводят  объём

 

раствора  спиртом

 

70 % 

до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

 

Раствор сравнения Б

В мерную колбу вместимостью 25

 

мл помещают 

10 

мл  раствора  сравнения

 

А  и

 

доводят

 

объём

 

раствора  спиртом

  70 

%  до 

метки

Раствор используют свежеприготовленным.

 

Проведение  испытания

На  линию  старта  пластинки  наносят  25

 

мкл 

испытуемого раствора (250

 

мкг), по 

10 

мкл раствора сравнения

 

А (1,25

 

мкг)

 

и 

раствора сравнения

 

Б (0,5

 

мкг) и в одну точку 

– 25 

мкл испытуемого

 

раствора 

и  10

 

мкл  раствора  сравнения

 

А  (смесь  для  проверки

 

пригодности 

хроматографической  системы).  Пластинку  с  нанесенными  пробами 
высушивают  на  воздухе  в  течение  5

 

мин,  помещают  в  камеру

 

с

 

ПФ

 

и 

хроматографируют  восходящим  способом.  Когда  фронт  ПФ

 

пройдет  около 

80–90 

%  длины  пластинки  от  линии  старта,  её

 

вынимают

 

из  камеры  и 

высушивают на воздухе в течение 30

 

мин, а затем 

– 

в

 

сушильном шкафу при 

температуре 85

–90 °C 

в течение 10

 

мин и

 

помещают в камеру, насыщенную 

хлором.  Через

  10 

мин  пластинку  вынимают,  выдерживают  в  вытяжном 

шкафу

 

в  течение  30

 

мин

опрыскивают

 

калия  йодида

 

раствором  1

 % 

и 

просматривают при дневном свете

Хроматографическая  система  считается  пригодной,  если  на 

хроматограмме  раствора  сравнения

 

Б  четко  видна  зона  адсорбции,  а  на 

хроматограмме  смеси  для  проверки  пригодности  хроматографической 
системы наблюдаются 2 раздельные зоны адсорбции.

 

Предыдущая <  | 3284  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF