контрольного раствора наблюдаются две
полностью
разделенные зоны
адсорбции
.
3. Качественная реакция.
К
2
мг субстанции прибавляют
2 мл серной
кислоты
концентрированной и перемешивают. В течение
5 мин должно
появиться
интенсивное красно
-
коричневое окрашивание. Раствор осторожно
выливают при перемешивании в 10 мл воды. Окрашивание должно исчезнуть
и должен остаться прозрачный раствор.
Удельное вращение.
От +
84
до
+88
в пересчете на сухое
вещество
(1
% раствор субстанции в этаноле
,
ОФС «Поляриметрия»).
Родственные примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Подвижная фаза. (ПФ)
.
Вода
-
ацетонитрил
35:65.
Испытуемый раствор.
60
мг субстанции растворяют в
25,0
мл
ПФ.
Раствор сравнения А.
1,0
мл испытуемого раствора доводят
ПФ
до
50,0
мл.
5,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 2
0,0
мл.
Раствор сравнения Б.
2
мг стандартного образца
бетаметазона
дипропионата и
2
мг
стандартного образца беклометазона
дипропионата
растворяют
в
25,0
мл ПФ
.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,46 см с октадецилсилил
силикагелем (С18), 5
мкм;
Температура колонки
20 °C
;
Скорость потока
1,0
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический
,
254 нм;
Объем пробы
2
0 мкл
;
Время
хроматографирования
3-
кратное от времени удерживания основного
пика
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б.
Относительные времена удерживания соединений
:
бетаметазона
дипропионат
1,0 (около
9
мин), беклометазона
дипропионат около 1,19
.
Предыдущая < | 3472 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF