background image

2. ВЭЖХ. 

Время  удерживания  основного  пика  на  хроматограмме 

испытуемого  раствора  должно  соответствовать  времени  удерживания  пика 
вальпроата 

натрия 

на 

хроматограмме 

стандартного 

раствора 

(«Количественное 

определение. 

Таблетки 

с 

пролонгированным 

высвобождением

»). 

3. Качественная  реакция.

 

Навеску  порошка  растёртых  таблеток, 

содержащую  0,25

 

г  вальпроата  натрия,

 

встряхивают  с 

мл  воды  и 

центрифугируют.  К  надосадочной

 

жидкости  прибавляют 

мл 

%  раствора 

кобальта(

II

)  нитрата

 

и  нагревают  на  водяной  бане

должен  образоваться 

фиолетовый

 

осадок.

 

Растворение

1. Таблетки

.  Определение

 

проводят  в  соответствии  с 

ОФС  «Растворение  для  твердых  дозированных  лекарственных  форм» 
методом ВЭЖХ

 

(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Условия испытания 

Аппарат

«

Лопастная мешалка

»; 

Среда растворения

0,05 

М фосфатный

 

буферный раствор

 pH 6,8; 

Объем среды растворения

900 

мл;

 

Температура

37 ± 0,5 

°С;

 

Скорость вращения мешалки

50 

об/мин;

 

Время растворения

45 

мин.

 

0,05 М  буферный  раствор  pH 6,8

. 250 

мл  0,2

 

М  раствора  калия 

дигидрофосфата  и  11

мл  0,2

 

М  раствора  натрия  гидроксида  помещают  в 

мерную колбу вместимостью 1

 

л и доводят объем раствора водой до метки.

 

Подвижная  фаза  (ПФ)

Фосфатный  буферный

 

раствор 

pH 3,0 (1)  – 

ацетонитрил  

45:55. 

Испытуемый  раствор

.  В  каждый  сосуд  для  растворения  с

 

предварительно  нагретой

 

средой  растворения

 

помещают  одну

 

таблетку

Через 

45 

мин  отбирают  пробу  раствора

 

и

 

фильтруют,  отбрасывая  первые 

порции  фильтрата

При  необходимости  полученный  фильтрат  разводят 

средой растворения до концентрации вальпроата натрия около 0,02

 

мг

/

мл

3530