Буферный раствор
. 3,5
г натрия дигидрофосфата безводного
помещают
в мерную колбу вместимостью 1
л, растворяют в
900
мл воды, доводят
значение
pH
раствора фосфорной
кислотой концентрированной
до
3,5 ± 0,05,
доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через гидрофильный
мембранный фильтр с размером пор 0,45
мкм.
Подвижная фаза (ПФ)
.
Буферный раствор
–
ацетонитрил
55:45.
Растворитель
. Вода
–
ацетонитрил
55:45.
Испытуемый раствор
.
Точную навеску порошка содержимого капсул
,
содержащую около
0,5
г
вальпроевой
кислоты, помещают в мерную колбу
вместимостью
100
мл, прибавляют
70
мл растворителя
и выдерживают на
ультразвуковой бане в течение 5
мин (или перемешивают на магнитной
мешалке в течение
1
ч)
.
Охлаждают, доводят объем раствора растворителем
до метки и фильтруют
. 5,0
мл полученного раствора помещают в мерную
колбу вместимостью
50
мл и
доводят
объем раствора растворителем
до
метки
.
Стандартный раствор
.
Около 25
мг (точная навеска) стандартного
образца вальпроевой
кислоты
помещают в мерную колбу вместимостью
50
мл, растворяют в растворителе и
доводят объем раствора тем же
растворителем
до метки
.
Хроматографические условия
Колонка
15 × 0,46
см
,
силикагель октилсилильный для
хроматографии (С
8), 5
мкм;
Температура колонки
25
°С;
Скорость потока
1,0
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 2
15
нм;
Объем пробы
20
мкл
;
Время
хроматографирования
двукратное от времени удерживания пика
вальпроевой кислоты
.
Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы
.
Предыдущая < | 3545 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF