background image

Количественное определение

Определение проводят методом

 

ВЭЖХ 

в  условиях  испытания 

«

Родственные  примеси

» 

или  методом 

спектрофотометрии

1. ВЭЖХ 
Испытуемый  раствор. 

Точную

 

навеску  порошка  растёртых  таблеток, 

 

соответствующую

 

около  5

 

мг  винпоцетина,  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

50 

мл,  прибавляют 

мл  воды  и 

30 

мл  спирта  96  %, 

взбалтывают  в  течение  30  мин

 

(при  необходимости

 

обрабатывают 

ультразвуком

), 

доводят объём раствора спиртом 96 % до метки

 

и фильтруют

Стандартный  раствор

.  Около  5

 

мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца  винпоцетина  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  50

 

мл, 

растворяют в ПФ и доводят объём

 

раствора тем же растворителем до метки.

 

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

 

Пригодность  хроматографической  системы

 

(с  использованием 

стандартного раствора) определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» 
со следующими изменениями и дополнениями:

 

эффективность  хроматографической  колонки

  (

N

)

,  рассчитанная  по 

пику винпоцетина, должна быть не менее 1000

 

т.т.;

 

фактор асимметрии

 

пика винпоцетина должен быть не более 1,6;

 

относительное стандартное отклонение

 

площади пика винпоцетина 

должно быть не более 2,0

 % 

(6 определений)

Содержание  винпоцетина

 

С

22

Н

26

N

2

O

2

 

в  процентах  от  заявленного 

количества (

Х

) вычисляют по формуле:

 

L

a

S

G

P

a

S

L

a

S

G

P

a

S

X

=

=

1

0

0

1

1

0

0

1

50

50

 

где

 

S

1

 

 

площадь пика винпоцетина на

 

хроматограмме испытуемого 

раствора;

 

 

S

0

 

 

площадь пика винпоцетина на

 

хроматограмме стандартного 

раствора;

 

 

a

0

 

– 

навеска стандартного образца

 

винпоцетина, мг;

 

 

a

1

 

– 

навеска порошка растёртых таблеток, мг

 

3568