Испытуемый  раствор.

 

Около  0,1  г  (точная  навеска)  субстанции

 

растворяют в метаноле и доводят объем раствора

 

метанолом до 10

,0 

мл. 

 

Раствор сравнения А.

 5,0 

мл испытуемого раствора доводят

 

метанолом 

до 

100,0 

мл

. 1,0 

мл полученного раствора доводят

 

метанолом до 1

0,0 

мл.

 

Раствор сравнения Б.

  5 

мг субстанции

 

и 2

,5 

мг

 

стандартного образца 

бромперидола растворяют

 

в 

30 

мл метанола

 

и доводят тем же растворителем 

до 50 мл

. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

10 × 0,46 см, октадецилсилил силикагель

 

(С18), 

3 

мкм;

 

Скорость потока

 

 

1,5 мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 230

 

нм;

 

Объем пробы

 

 

10 мкл;

 

Время 

хроматографирования

 

  4-

кратное

 

от времени удерживания основного 

пика.

 

 

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, % 

ПФБ, % 

Режим 

0 - 15 

90 

→

 50 

90 

→

 50 

Линейный градиент

 

15 – 20 

50 

50 

Изократический

 

20 – 25 

50 

→

 90 

50 

→

 10 

Линейный

 

градиент

 

25 – 0 

90 

10 

Изократический

 

 

Хроматографируют

 

испытуемый

 

раствор

 

и

 

растворы

 

сравнения А и Б.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора  сравнения  Б 

разрешение  (R)

 

между

 

пиками

 

галоперидола

 

и

 

бромперидола

 

должно быть не

 

менее

 3,0.   

Относительные  времена  удерживания  соединений

.  Галоперидол 

-  1,0 

(около 5,5 мин

)

, бромперидол 

- 

около 

1,2. 

Предыдущая <  | 3631  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF