background image

фронт подвижной фазы пройдет около 80

 - 

90 % длины пластинки от линии 

старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов  растворителей, 
опрыскивают 

0,25 % 

раствором  нингидрина  и  выдерживают  в  сушильном 

шкафу при температуре 1

10 

°С в течение 5 мин.

 

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  должны  наблюдаться  три 

основные

 

зоны  адсорбции,  соответствующие

 

по  положению,  величине  и 

интенсивности  поглощения  основным  зонам  адсорбции

 

на  хроматограмме 

раствора сравнения.

 

2.  ВЭЖХ.

 

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  должны 

наблюдаться  пять

 

основных  пиков

  (

см.  раздел  «Компонентный  состав»)

времена  удерживания  которых  соответствуют  пяти  основными  пикам  на 
хроматограмме раствора сравнения.

 

3.  Качественная  реакция. 

Субстанция  дает

 

характерную  реакцию  на 

сульфаты

 (

ОФС «Общие реакции на подлинность»

). 

Удельное вращение

. От +107 до +121 в пересчете на безводное и не 

содержащее  остаточных  органических  растворителей  вещество  (10  % 
раствор, ОФС «Поляриметрия»

).  

Прозрачность  раствора

Раствор

  0,8 

г  субстанции  в

  2

0  мл  воды

 

свободной  от  двуокиси  углерода,  должен  быть  прозрачным

 

(ОФС 

«Прозрачность и степень мутности жидкостей»)

*

Цветность  раствора. 

Окраска  раствора,  полученного  в  испытании 

«Прозрачность  раствора»,  не  должна  превышать

 

интенсивности  наиболее 

близко  подходящего  по  цвету

 

эталона  сравнения  6 

(

ОФС  «Степень  окраски 

жидкостей»

). 

рН.

 

От  3

,

5  до  5

,5  (

раствор,  полученный  в  испытании  «Прозрачность 

раствора», ОФС «Ионометрия

»

, метод 3)

Компонентный состав

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Подвижная  фаза  (ПФ).

 

К  900  мл  воды  прибавляют  7,0  мл 

трифторуксусной  кислоты,  0,250  мл  пентафторпропановой

 

кислоты,  4,0  мл 

3650