свежеприготовленного 20% раствора натрия гидроксида, перемешивают и
доводят рН раствора до 2,6 свежеприготовленным 20% раствором натрия
гидроксида. Прибавляют 15 мл ацетонитрила и доводят
водой до 1
л
.
Испытуемый раствор А.
Растворяют
25
,0 мг субстанции в
25
,0 мл ПФ.
Испытуемый раствор Б.
5,0 мл
испытуемого раствора А доводят ПФ
до 25,0 мл.
Раствор сравнения А.
Растворяют
5 мг стандартного образца
гентамицина для идентификации пиков, содержащего примесь
B,
в 25 мл
ПФ.
Раствор сравнения Б
.
Растворяют 20,0 мг стандартного
образца
примеси А
в 20,0 мл ПФ.
Раствор сравнения В
. 1,0 мл раствора сравнения Б доводят ПФ до
100,0
мл.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы.
Смешивают
1
мл
раствора сравнения Б с 5 мл испытуемого раствора
А
и
доводят ПФ до 50 мл
.
Примечание.
Примесь A:
O
-3-
дезокси
-4-
C
-
метил
-3-
(метиламино)
-
β
-
L
-
арабинопиранозил
-(1
→
6)-
O
-[2,6-
диамино
-2,3,4,6-
тетрадезокси
-
α
-
D
-
эритро
-
гекс
-4-
енопиранозил
-(1
→
4)]-2-
дезокси
-
D
-
стрептамин
, CAS 32385-11-8;
примесь B:
O
-3-
дезокси
-4-
C
-
метил
-3-
(метиламино)
-
β
-
L
-
арабинопиранозил
-(1
→
4)-2-
дезокси
-
L
-
стрептамин
, CAS 49751-51-1.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,46 см, октадецилсилил силикагель (С18),
5
мкм
Температура колонки
35°C
Скорость потока
1,0 мл/мин
Раствор после колонки
20%
раствор натрия гидроксида
(свежеприготовленный)
Подача раствора после
колонки
Беспульсирующая со скоростью 0,3 мл/мин
посредством смешивающей петли объемом 375 мкл
Детектор
Пульс
-
амперометрический с золотым
индикаторным электродом, хлорсеребряным
Предыдущая < | 3651 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF