2. Спектрофотометрия.

 

Ультрафиолетовый  спектр  испытуемого 

раствора (раздел «Количественное

 

определение»)

 

в области длин волн от 200 

до 300

 

нм должен иметь

 

максимум поглощения при 241

 

нм.

 

3. Качественная реакция. 

50 

мг

 

субстанции

 

растворяют в 

2 

мл спирта 

96 %, 

прибавляют 

2 

мл  серной  кислоты  концентрированной  и  кипятят  в 

течение 1

 

мин; должен выделяться этилацетат, обнаруживаемый по запаху.

 

Удельное вращение

. От +158 до +167 в пересчете на сухое вещество 

(1 

%  раствор  субстанции

 

в  диоксане;  раствор  готовят  при  нагревании  до 

кипения, ОФС «Поляриметрия»

). 

Родственные

 

примеси

. 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Подвижная фаза (ПФ).

 

Ацетонитрил 

– 

вода 40:60.

 

Испытуемый  раствор.

 

Около 

25 

мг  (точная  навеска)  субстанции

 

растворяют в 5

 

мл метанола и доводят объём ПФ

 

до 10

,0 

мл.

 

Раствор  сравнения А.

  1,0 

мл  испытуемого  раствора

 

доводят  ПФ

 

до 

100,0 

мл.

 

Раствор  сравнения Б. 

2 

мг  субстанции

 

и  2

 

мг  стандартного  образца 

кортизона ацетата растворяют в 40

 

мл ПФ.

 

Раствор  сравнения В. 

1,0 

мл  раствора  сравнения

 

А  доводят  ПФ  до

 

20,0 

мл.

 

Хроматографические условия  

Колонка

 

  25 × 0,46 

см

, 

силикагель

 

октадецилсилильный

 

для хроматографии

 

(С18), 5

 

мкм;

 

Скорость

 

потока

 

  1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 254

 

нм

; 

Объем пробы

 

  20 

мкл

; 

Время 

хроматографирования

 

  3-

кратное от времени удерживания основного пика.

 

Хроматографируют испытуемый раствор

 

и растворы

 

сравнения

 

А

, 

Б

 

и 

В

. 

Предыдущая <  | 3658  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF