2.
Спектрофотометрия.
50
мг субстанции растворяют в 10
мл 0,1
М
раствора натрия гидроксида и доводят водой до 100
,0
мл. 1,0
мл полученного
раствора разбавляют 0,01
М раствором натрия гидроксида до 50
,0
мл.
Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного
раствора в области длин
волн от 250 до 350
нм должен иметь
максимумы
поглощения
при 273
нм и
323
нм. Отношение оптических плотностей А
273
/А
323
должно быть от 5,4 до
5,7.
3. Качественная реакция.
К
1
мг субстанции прибавляют
2
мл
свежеприготовленного раствора натриевой соли хромотроповой кислоты
0,5
г/л в охлажденной смеси серная кислота концентрированная
–
вода 65:35;
должно возникнуть
фиолетовое окрашивание.
Кислотность или щелочность.
0,5
г растертой в порошок субстанции
взбалтывают в
течение 2
мин с 25
мл воды
,
и фильтруют. К 10
мл фильтрата
прибавляют 0,2
мл 0,01
М раствора натрия гидроксида и
0,2
мл метилового
красного
спиртовой раствор 0,1
%
. Раствор должен быть окрашен в желтый
цвет. Окраска раствора должна измениться на красную от
прибавления не
более
0,4
мл 0,01
М раствора хлористоводородной кислоты.
Родственные примеси.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Смесь растворителей
. 50
мл смеси
ацетонитрил
-
метанол 1:1
доводят
фосфатным буферным раствором рН
3,2 (1)
до 200
мл.
Подвижная фаза А (ПФА)
.
Тетрагидрофуран
–
метанол
–
фосфатный
буферный
раствор рН
3,2 (1) 10:60:940.
Подвижная фаза Б (ПФБ)
.
Тетрагидрофуран
–
метанол
–
фосфатный
буферный раствор рН
3,2 (1) 50:500:500.
Испытуемый раствор.
30
мг субстанции растворяют в
5
мл
смеси
ацетонитрил
–
метанол
1:1 и доводят объем фосфатным буферным раствором
рН
3,2 (1)
до 20
,0
мл.
Раствор сравнения А.
0,5
мл испытуемого раствора разбавляют смесью
растворителей
до 100
,0
мл.
Предыдущая < | 3666 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF