background image

2.

 

Спектрофотометрия.

  50 

мг  субстанции  растворяют  в  10

 

мл  0,1

 

М 

раствора натрия гидроксида и доводят водой до 100

,0 

мл. 1,0

 

мл полученного 

раствора  разбавляют  0,01

 

М  раствором  натрия  гидроксида  до  50

,0 

мл. 

Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного

 

раствора в области длин 

волн от 250 до 350

 

нм должен иметь

 

максимумы

 

поглощения

 

при 273

 

нм и 

323 

нм. Отношение оптических плотностей А

273

323

 

должно быть от 5,4 до 

5,7. 

3. Качественная  реакция.

 

К 

мг  субстанции  прибавляют 

мл 

свежеприготовленного  раствора  натриевой  соли  хромотроповой  кислоты 

0,5 

г/л в охлажденной смеси серная кислота концентрированная 

– 

вода 65:35; 

должно возникнуть

 

фиолетовое окрашивание.

 

Кислотность или щелочность. 

0,5 

г растертой в порошок субстанции 

взбалтывают в

 

течение 2

 

мин с 25

 

мл воды

и фильтруют. К 10

 

мл фильтрата 

прибавляют  0,2

 

мл 0,01

 

М раствора натрия  гидроксида  и 

0,2 

мл  метилового 

красного

 

спиртовой раствор 0,1

 %

. Раствор должен быть окрашен в желтый 

цвет.  Окраска  раствора  должна  измениться  на  красную  от

 

прибавления  не 

более

 0,4 

мл 0,01

 

М раствора хлористоводородной кислоты.

 

Родственные примеси. 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Смесь растворителей

. 50 

мл смеси

 

ацетонитрил 

метанол 1:1 

 

доводят

 

фосфатным буферным раствором рН

 3,2 (1) 

до 200

 

мл.

 

Подвижная  фаза А  (ПФА)

Тетрагидрофуран

  – 

метанол 

– 

фосфатный

 

буферный

 

раствор рН

 3,2 (1) 10:60:940. 

Подвижная  фаза Б  (ПФБ)

Тетрагидрофуран

  – 

метанол 

– 

фосфатный

 

буферный раствор рН

 3,2 (1) 50:500:500. 

Испытуемый  раствор.

  30 

мг  субстанции  растворяют  в 

мл

 

смеси

 

ацетонитрил 

– 

метанол

 

1:1 и доводят объем фосфатным буферным раствором 

рН

 3,2 (1) 

до 20

,0 

мл.

 

Раствор сравнения А. 

0,5 

мл испытуемого раствора разбавляют смесью 

растворителей

 

до 100

,0 

мл.

 

3666