background image

Раствор  сравнения Б. 

мг  стандартного  образца  примеси

 

А 

растворяют

 

в  5

 

мл  смеси

 

ацетонитрил 

– 

метанол  1:1,  прибавляют

  2,0 

мл 

испытуемого  раствора  и  доводят  объем  фосфатным  буферным  раствором 
рН

 3,2 (1) 

до  20

,0 

мл.

  5 

мл  полученного  раствора  доводят  смесью 

растворителей до 100,0

 

мл.

 

Раствор сравнения В. 

мг 

стандартного образца

 

гидрохлоротиазида 

для идентификации пиков

 

(содержащего примеси

 

В и С) растворяют в 0,5

 

мл 

метанола  и  доводят  объем  фосфатным  буферным  раствором  рН

 3,2 

(1)  до 

2,0 

мл.

 

Примечание

Примесь A: 1,1

-

диоксо

-6-

хлор

-2

H

-1

λ

6

,2,4-

бензотиадиазин

-7-

сульфонамид, 

CAS 58-94-6;  

примесь 

B: 4-

амино

-6-

хлорбензол

-1,3-

дисульфонамид, 

CAS 121-30-2; 

примесь 

C: 

N

-[(1,1-

диоксо

-7-

сульфамоил

-6-

хлор

-2

H

-1

λ

6

,2,4-

бензотиадиазин

-4-

ил)метил]

-1,1-

диоксо

-6-

хлор

-2

H

-1

λ

6

,2,4-

бензотиадиазин

-7-

сульфонамид, 

CAS 402824-96-8. 

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

  10 × 0,46 

см с октадецилсилил силикагелем (С

18), 

мкм;

 

Скорость потока

 

  0,8 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 2

24 

нм;

 

Объем пробы

 

  10 

мкл.

 

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

Режим

 

0–17 

100 

 55 

 45 

Линейный градиент

 

17–30 

55 

45 

Изократический

 

Относительные  времена  удерживания  компонентов

примесь

 B  – 

около  0,7,  примесь

 

А

  – 

около  0,9,  гидрохлоротиазид 

– 

1,0  (около  8

 

мин), 

примесь 

C – 

около 2,8.

 

Идентификация  примесей.

 

Раствор  сравнения

 

Б  используют  для 

идентификации  примеси

 

А.  Раствор  сравнения

 

В  используют  для 

идентификации примесей

 

В и С.

 

3667