background image

Микробиологическая чистота

В соответствии с требованиями ОФС 

«Микробиологическая чистота».

 

Количественное определение

Испытание проводят методом ВЭЖХ в 

условиях

 

испытания

 

«Родственные примеси

». 

Испытуемый  раствор.

 

Около 

40 

мг  (точная  навеска)  субстанции 

растворяют в 

25 

мл смеси

 

ацетонитрил 

– 

метанол 1:1, если необходимо при 

обработке  ультразвуком,  охлаждают,  доводят  объем  раствора  фосфатным 
буферным  раствором  рН

 3,2 (1) 

до 

100,0 

мл

 

и  перемешивают. 

4,0 

мл 

полученного раствора доводят до 2

0,0 

мл и перемешивают.

 

Стандартный  раствор.

 

Около 

40 

мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца гидрохлоротиазида растворяют в 25

 

мл смеси

 

ацетонитрил 

– 

метанол 

1:1, если необходимо при обработке ультразвуком, доводят объем раствора 
фосфатным  буферным  раствором  рН

 3,2 (1) 

до 

100,0 

мл  и  перемешивают. 

4,0 

мл  полученного  раствора  доводят  смесью  растворителей  до 

20,0 

мл  и 

перемешивают.

 

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

 

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ %

 

Режим

 

0 – 4 

80  

20  

Изократический

 

4 – 10 

80 

 20 

20 

 80 

Линейный градиент

 

Пригодность  хроматографической  системы

 

с  использованием 

стандартного раствора определяется в соответствии с ОФС «Хроматография» 
со  следующим  уточнением: 

относительное  стандартное  отклонение

 

площади  пика  гидрохлоротиазида  должно  быть  не  более  2,0

 % 

(6 

определений)

Содержание  гидрохлоротиазида 

C

7

H

8

ClN

3

O

4

S

2

 

в  субстанции  в 

пересчете на сухое вещество в процентах (

𝑋𝑋

) вычисляют по формуле:

 

𝑋𝑋

=

𝑆𝑆

1

∙ 𝑎𝑎

0

∙ 𝑃𝑃 ∙

100

𝑆𝑆

0

∙ 𝑎𝑎

1

(100

− 𝑊𝑊

)

 

где

 

S

1

 

– 

площадь 

пика 

гидрохлоротиазида 

на 

хроматограмме 

3669