background image

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической системы

В

 

мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл  помещают  около 

15 

мг  стандартного 

образца  гидрохлоротиазида  и  около 

15 

мг  стандартного  образца 

хлоротиазида,  прибавляют  25

 

мл  смеси  ацетонитрил

метанол  1:1, 

выдерживают на ультразвуковой бане до полного растворения, охлаждают

 

до 

комнатной  температуры  и  доводят  объём

 

раствора  фосфатным  буферным 

раствором 

pH 3,2 (1) 

до  метки.

 

В  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл 

помещают 

5,0 

мл  полученного  раствора  и  доводят  объём

 

раствора  смесью 

ацетонитрил

метанол 1:1

 

до метки.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

10 × 0,46 

см

силикагель октадецилсилильный

 

для 

хроматографии

 

18), 3 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 

°С;

 

Скорость потока

 

0,8 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 2

24 

нм;

 

Объём

 

пробы

 

20 

мкл

Колонку уравновешивают ПФА в течение не менее 20

 

мин.

 

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

0–17 

100

55 

0

45 

17–30 

55 

45 

30–35 

55

100 

45

35–50 

100 

Хроматографируют испытуемый раствор, раствор сравнения и раствор 

для проверки пригодности

 

хроматографической системы.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

 

разрешение

 

(R)

 

между

 

пиками

 

хлоротиазида

 

и  гидрохлоротиазида

 

должно 

быть не менее 

2,5. 

Допустимое  содержание  примесей

На

 

хроматограмме

 

испытуемого

 

раствора:

 

3675