background image

объеме воды, выпаривают досуха на водяной бане при

 

температуре 60 ºС

 

и 

вновь записывают спектры сухих остатков

2. Качественная реакция.

 20 

мг субстанции

 

растворяют при нагревании 

в 1 мл воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и 
нагревают; должно появиться

 

сине

-

фиолетовое окрашивание.

 

Прозрачность раствора. 

1 г субстанции

 

растворяют при нагревании в 

1  М  растворе  хлористоводородной  кислоты  и  доводят

 

1  М  раствором 

хлористоводородной  кислоты  до  10  мл.  Полученный  раствор  должен  быть 
прозрачным

 (

ОФС

 

«Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

 

Цветность  раствора

.  Раствор,  полученный  в  испытании 

«

Прозрачность раствора

»

, должен быть бесцветным

 

(ОФС «Степень окраски 

жидкостей», метод 2).

 

Удельное вращение. 

От +30,5 до +32,5

 

в пересчете на сухое вещество 

(10  %  раствор  субстанции

 

в  1  М  растворе  хлористоводородной  кислоты

ОФС «Поляриметрия»

).  

рН.

 

От 3,1 до 3,7 (3 г субстанции

 

растворяют в 60 мл горячей воды и 

охлаждают, ОФС «Ионометрия», метод 3

). 

Родственные  примеси

Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»)

Пластинка.

 

ТСХ пластинка со слоем

 

силикагеля F

254

Подвижная  фаза  (ПФ)

.  Уксусная  кислота  ледяная 

– 

вода 

– 

бутанол 

1:1:3.

 

Испытуемый  раствор

.  0,1  г  субстанции

 

растворяют  в  5  мл  2  М

 

раствора аммиака и доводят объём тем же растворителем до 10

,0 

мл.

 

Раствор  сравнения  А

.  1  мл  испытуемого  раствора  доводят  водой  до 

200 

мл.

 

Раствор  сравнения  Б.

 

10  мг

 

стандартного  образца  аспарагиновой

 

кислоты  растворяют  в  воде,  прибавляют  1  мл  испытуемого  раствора  и 
доводят водой до 25

,0 

мл.

 

Предыдущая <  | 3712  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF