background image

Подлинность

.  

1. ИК-спектрометрия. 

Инфракрасный  спектр  субстанции,  снятый  в 

диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400

 

см

-1

 

по положению

 

полос 

поглощения  должен  соответствовать  спектру  стандартного  образца 
дексаметазона

 

натрия фосфата

Если  спектры  различаются,  испытуемую  субстанцию  и  стандартный 

образец дексаметазона натрия фосфата

 

растворяют в минимальных

 

объёмах

 

спирта

  96 %

,  выпаривают  досуха

 

на  водяной  бане

 

и  записывают

 

спектры 

сухих остатков.

 

2. Качественная реакция. 

К 40

 

мг субстанции прибавляют

 2 

мл серной 

кислоты

 

концентрированной

 

и  осторожно  нагревают

 

до  выделения  белых 

паров,  прибавляют

 

по  каплям  азотную  кислоту

 

концентрированную

продолжают  нагревание  до  почти  полного  обесцвечивания  раствора,  после 
чего охлаждают. Прибавляют 2

 

мл воды, нагревают до повторного выделения 

белых паров, охлаждают, прибавляют 10

 

мл воды и нейтрализуют по красной 

лакмусовой  бумаге  аммиака  раствором  разведённым  3,4

 %. 

Полученный 

раствор должен давать

 

реакцию

 

А на натрий и реакцию

 

В

 

на фосфаты

 

(ОФС 

«

Общие реакции на подлинность

»).

 

3. ВЭЖХ.

 

Время  удерживания  основного  пика  на  хроматограмме 

испытуемого

 

раствора

 

должно  соответствовать  времени  удерживания 

основного  пика  на  хроматограмме  раствора  сравнения

  (

испытание 

«Количественное определение»).

 

Прозрачность раствора

Раствор 1

 

г субстанции в 20

 

мл воды должен 

быть прозрачным

 

(ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

 

Цветность  раствора

Раствор,  полученный  в  испытании 

«Прозрачность  раствора»,  должен  быть  бесцветным  или  выдерживать 
сравнение с эталоном В

7

 

(ОФС «Степень окраски жидкостей»).

 

рН

От 7,5 до

 9,5 (1 % 

раствор, ОФС «Ионометрия», метод

 3).

 

3742