background image

Удельное  вращение

От  +

 75 

до  +

 83 

в  пересчёте  на  безводное 

вещество

 (1 

% раствор субстанции в воде, ОФС «Поляриметрия»

).

 

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Растворы,  содержащие  дексаметазона  натрия  фосфат  и  его  примеси,

 

защищают  от  света  и  используют  свежеприготовленными  или  хранят  при 
температуре 4

 °

С не более суток.

 

Раствор А. 

Растворяют 7,0

 

г аммония ацетата в 1000

 

мл воды.

 

Подвижная  фаза А  (ПФА). 

Смешивают 

300 

мл  раствора

 

А  с  350

 

мл 

воды,  доводят  до  рН

 

3,8  уксусной  кислотой

 

разведённой  30

 %

,  после  чего 

прибавляют 350

 

мл метанола.

 

Подвижная  фаза Б  (ПФБ). 

Доводят 

300 

мл  раствора

 

А  до  рН

 4,0 

уксусной  кислотой

 

разведённой  30

 %

,  после  чего  прибавляют  700

 

мл 

метанола

.

 

Испытуемый раствор. 

Около 2

5,0 

мг субстанции растворяют в ПФА

 

и 

доводят объём раствора до 25,0

 

мл

.

 

Раствор  сравнения. 

1,0 

мл

 

испытуемого  раствора  доводят  ПФА  до 

50,0 

мл.

 1,0 

мл полученного раствора доводят ПФА до 20,0

 

мл.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы. 

Растворяют 

мг стандартного образца

 

дексаметазона натрия фосфата и 2

 

мг 

стандартного  образца  бетаметазона

 

натрия  фосфата 

(

примесь

 B) 

в  ПФА  и 

доводят объём раствора ПФА до 100,0

 

мл

Раствор  для  идентификации  пиков.

 

Растворяют  2

 

мг  стандартного 

образца  дексаметазона  натрия  фосфата  для  идентификации  пиков

содержащего примеси

 A, C, D, E, F 

и 

G

, в 

2,0 

мл ПФА.

 

Хроматографирования условия 

Колонка

 

15 × 0,46 

см

силикагель

 

октилсилильный 

эндкепированный

 

для хроматографии

, 5 

мкм

Температура колонки

 

30 °

С

3743