background image

Раствор  для  проверки  чувствительности  хроматографической 

системы. 

В  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл  помещают 

1,0 

мл 

испытуемого  раствора  и  доводят  объём  раствора  ПФ  до  метки.

 

В  мерную 

колбу вместимостью 20

 

мл помещают 

2,0 

мл полученного раствора и доводят 

объём раствора ПФ до метки.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

15 × 0,39 

см, силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии (С18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 

°С;

 

Скорость потока

 

1,5 

мл

/

мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 254

 

нм;

 

Объём

 

пробы

 

50 

мкл

Время 

хроматографирования

 

6-

кратное от времени удерживания основного 

пика.

 

Хроматографируют испытуемый раствор, растворы сравнения, раствор 

для  проверки  разделительной  способности  хроматографической  системы

 

и 

раствор для проверки чувствительности хроматографической системы.

 

Пригодность хроматографической системы

На хроматограмме

 

раствора для проверки разделительной способности 

хроматографической  системы

 

разрешение

  (

R

)  между  пиком

 

дексаметазона

 

фосфата

 

и пиком с относительным временем удерживания 0,9

 

должно

 

быть 

не менее 1,5

На  хроматограмме  раствора

 

для  проверки  чувствительности 

хроматографической  системы

  отношение  сигнал/шум  (S/N) 

для  пика 

дексаметазона

 

фосфата

 

должно быть не менее 

10. 

Допустимое  содержание  примесей

.  На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

– 

площадь пика единичной неидентифицированной примеси не должна 

быть  более  1/3  площади  основного  пика  на  хроматограмме  раствора 
сравнения (не более 1

 %); 

3751