background image

Раствор  для  детектирования

.  1,0 

г  диметиламинобензальдегида

 

растворяют в смеси 25

 

мл хлористоводородной кислоты концентрированной 

и 75

 

мл метанола

Испытуемый  раствор

Навеску  суппозиториев,  содержащую  0,

г 

диоксометилтетрагидропиримидина

помещают  в  коническую  колбу 

вместимостью  100

 

мл,  прибавляют 

10 

мл  растворителя,  нагревают  на 

водяной  бане  до  расплавления,  взбалтывают  в  течение  5

 

мин  при 

периодическом  подогревании

Охлаждают  на  льду  и  фильтруют  через 

бумажный фильтр

Раствор 

сравнения А

10 

мг

 

стандартного 

образца

 

диоксометилтетрагидропиримидина

 

помещают

 

в 

мерную 

колбу 

вместимостью  10

 

мл,  растворяют  в  растворителе

 

и  доводят  объем  раствора 

тем же растворителем до метки

Раствор сравнения Б

. 10 

мл раствора сравнения

 

А помещают в мерную 

колбу  вместимостью 

100 

мл  и  доводят  объем  раствора  растворителем

 

до 

метки.

 

Раствор используют свежеприготовленным.

 

Раствор  сравнения В

.  10 

мг

 

мочевины  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

100 

мл,  растворяют  в 

50 

мл  растворителя

 

и  доводят  объем 

раствора  тем  же  растворителем  до  метки.

 

Раствор  используют 

свежеприготовленным.

 

На  линию  старта  пластинки  наносят 

10 

мкл  (100

 

мкг)  испытуемого 

раствора

,  1 

мкл  (10

 

мкг)  испытуемого  раствора

 

и 

10 

мкл  (10

 

мкг)  раствора 

сравнения

 

А

В одну точку наносят по 3

 

мкл (0,3

 

мкг) раствора сравнения

 

Б

 

и 

раствора  сравнения

 

В

Пластинку  с  нанесенными  пробами  высушивают  на 

воздухе  в  течение 

15 

мин,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и  хроматографируют 

восходящим  способом.  Когда  фронт  ПФ  пройдет  около 

80–90 % 

длины 

пластинки  от  линии  старта,  ее

 

вынимают  из  камеры,  сушат  на  воздухе  в 

течение 15

 

мин, затем в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105

 

°С 

в  течение  15

 

мин

Пластинку  просматривают  в  УФ

-

свете

 

при  длине  волны 

254 

нм, отмечают зоны адсорбции диоксометилтетрагидропиримидина, затем 

Предыдущая <  | 3791  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF