Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Подлинность

1. ИК-спектрометрия.

Инфракрасный спектр субстанции, снятый в

диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см

-1

по положению полос

поглощения должен соответствовать

спектру стандартного образца

доксазозина мезилата.

Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный

образец

доксазозина мезилата растворяют в безводном этаноле (1:10),

кипятят с обратным холодильником в течение 3 часов, охлаждают и
фильтруют. Записывают спектры сухих остатков.

2. Спектрофотометрия.

мг субстанции

растворяют при энергичном

перемешивании

в 50 мл смеси метанол

–

хлористоводородная кислота

концентрированная 99,9

0,1. 1 мл полученного раствора доводят

той же

смесью до 50 мл. Ультрафиолетовый спектр полученного раствора в области
длин волн от 220 до 400 нм должен иметь максимумы поглощения при

246

нм, 330

нм и 342

нм, минимумы поглощения при 226 нм и 293 нм и плечи

в интервалах от 278 нм до 282 нм и от 316 до 322 нм.

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ

(ОФС

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Подвижная фаза (ПФ)

. Метанол

–

ацетатный буферный раствор 1:1.

Ацетатный буферный раствор.

2,176 г натрия ацетата безводного

растворяют в 500 мл воды, прибавляют 6 мл уксусной кислоты ледяной

доводят водой до 1000 мл.

Испытуемый раствор.

Около 10 мг

(точная навеска)

субстанции

растворяют в 10 мл ПФ.

Раствор сравнения.

0,5 мл испытуемого раствора доводят ПФ до

100

мл

Хроматографические условия

Колонка

15 ×

0,39 см

октадецилсилил силикагель

(С18),

мкм;