background image

Раствор  сравнения. 

50 

мг  стандартного  образца  ибупрофена

 

растворяют в 10 мл дихлорметана.

 

На линию старта пластинки наносят по 

мкл испытуемого раствора

 

и

 

раствора сравнения

 

(по 25 мкг)

Пластинку с нанесенными пробами сушат на 

воздухе,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и  хроматографируют  восходящим 
способом.  Когда  фронт  ПФ  пройдет  около  80 

–  90 

%  длины  пластинки  от 

линии  старта,  ее  вынимают

 

из  камеры,  выдерживают  в  сушильном  шкафу 

при температуре 1

20 

°С в течение 

30 

мин, опрыскивают

 

1 % раствором калия 

перманганата  в  1

 

М  растворе  серной  кислоты,  выдерживают  в  сушильном 

шкафу  при  температуре  120

 

°С  в  течение  20

 

мин,  и  просматривают  в  УФ

-

свете

 

при 

365 

нм

.  

Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по 

положению

 

и

 

интенсивности поглощения должна соответствовать основной 

зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Подвижная  фаза  А  (ПФА).

 

Фосфорная  кислота  концентрированная 

– 

ацетонитрил 

– 

вода  0,5:340:600,  после  смешивания  доводят  водой  до  1  л; 

колонку уравновешивают около 45 мин перед хроматографированием.

 

Подвижная фаза Б (ПФБ).

 

Ацетонитрил.

 

Испытуемый раствор. 

Точную навеску препарата, содержащую около 

0,1 

г  ибупрофена,

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  50  мл, 

суспендируют  в  25  мл  тёплого  метанола,  охлаждают  и  доводят  объём 
раствора метанолом до 50 мл.

 

Раствор  сравнения  А. 

1,0  мл  испытуемого  раствора  доводят  ПФА  до 

100 

мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФА до 10

 

мл.

 

Раствор  сравнения  Б. 

1,0 мл  стандартного образца примеси В  в

 

виде 

0,06  %  раствора  в  ацетонитриле  доводят  ПФА  до  10,0  мл.  К  1,0  мл 
полученного  раствора  прибавляют  1,0  мл  испытуемого  раствора  и  доводят 
объём раствора ПФА до 10,0 мл.

 

3848