Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Испытуемый раствор.

1 г субстанции растворяют в смеси ацетон

вода (1:1) и доводят

той же смесью до 10 мл.

Раствор сравнения

. 0,08 г гидразина сульфата растворяют в 50 мл воды

и доводят

ацетоном до 100 мл. К 10 мл полученного раствора прибавляют

0,2 мл испытуемого раствора и доводят

смесью ацетон

вода (1:1) до

100 мл.

На линию старта пластинки наносят 10 мкл испытуемого раствора

(1000 мкг)

и 10 мкл раствора сравнения

(2 мкг

изониазида

и эквивалент

0,2

мкг гидразина). Пластинку с нанесенными пробами высушивают

на

воздухе, помещают в камеру с

ПФ и хроматографируют восходящим

способом. Когда фронт ПФ

пройдет около 80

- 90 %

длины пластинки

от

линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов
растворителей

и просматривают в УФ свете при длине волны 254

нм.

На хроматограмме

испытуемого раствора любая

зона адсорбции

примеси

по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна

превышать зону адсорбции изониазида (2 мкг) на хроматограмме раствора
сравнения (не более

0,2 %).

Пластинку опрыскивают 1 % раствором диметиламинобензальдегида в

спирте 96 % и сушат в течение 5 мин при температуре от 100 до 105 ºС.

На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции примеси

по

совокупности величины и интенсивности окраски не должна

превышать

соответствующую

по положению зону адсорбции гидразина на

хроматограмме раствора сравнения (не более 0,02 %).

Зона адсорбции на линии старта не учитывается.

Потеря в массе при высушивании

Не более 0,5 %. (ОФС «Потеря в

массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1

(точная навеска) субстанции.

Хлориды

Не более 0,01

(ОФС «Хлориды»)

. 0,5

г субстанции

растворяют в 25 мл воды. Для определения используют

мл раствора