background image

Пригодность хроматографической системы

.  

На  хроматограмме  стандартного  раствора

 

Г

 

разрешение

  (

R

)  между 

пиком индапамида и метилнитрозоиндолина должно быть не менее 4,0

на  хроматограмме  стандартного  раствора

 B 

отношение  сигнал/шум

 

для пика индапамида должно быть не менее 6

Допустимое  содержание  примесей. 

На  хроматограмме

 

испытуемого 

раствора:

 

площадь пика примеси В должна быть не более

 

площади

 

основного 

пика на хроматограмме стандартного раствора

 A 

(не более 0,3

 %); 

площадь  любого  дополнительного

 

пика  должна  быть  не  более

 

площади

 

основного  пика  на  хроматограмме  стандартного  раствора

 

Б

 

(не 

более 0,1

 %); 

суммарная

 

площадь всех дополнительных пиков не должна более

 

чем 

в 5

 

раз превышать площадь основного пика на хроматограмме стандартного 

раствора

 

Б

 

(не более 0,5

 %). 

Не  учитывают  пики,  площадь  которых  менее 

0,5 

площади  основного 

пика на хроматограмме стандартного раствора

 

Б

 (0,05 %). 

Метилнитрозоиндолин

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Растворы  защищают  от  света  и  используют  сразу  же  после 

приготовления или хранят при температуре 4 °С не более суток. 

Буферный  раствор  рН 2,8

. 1,5 

г  триэтиламина  растворяют  в  900

 

мл 

воды, прибавляют фосфорную кислоту концентрированную до рН 2,8

 ± 0,1 

и 

доводят объём

 

раствора

 

водой до 1000

 

мл.

 

Подвижная  фаза  (ПФ)

Ацетонитрил 

– 

тетрагидрофуран 

– 

буферный 

раствор рН

 2,8  7:20:73. 

Раствор  метилнитрозоиндолина

.  Около  1,25

 

мг  (точная  навеска) 

стандартного  образца  метилнитрозоиндолина

 

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 100

 

мл, растворяют в ацетонитриле и доводят объём

 

раствора 

тем  же  растворителем  до  метки

. 1,0 

мл  полученного  раствора

 

помещают  в 

3891